Für die Partikelmessung existieren unterschiedliche Messtechnologien, die Partikelgrößenverteilungen in Granulaten, Schüttgütern, Pulvern und Suspensionen zuverlässig bestimmen können. Dazu gehört die Laserbeugung (statische Lichtstreuung), die dynamische und statische Bildanalyse, die dynamische Lichtstreuung sowie die klassische Siebanalyse.
Partikelmessung mit diesen verschiedenen Verfahren führt zu unterschiedlichen Ergebnissen, denn die „Größe“ von Partikeln kann auf verschiedene Arten definiert und gemessen werden. Größe ist nur für kugelförmige Partikel eindeutig definiert: Durchmesser = Partikelgröße. In alle möglichen Mess-Richtungen wird das gleiche Ergebnis erzielt.
Bei nicht sphärischen Partikeln allerdings hängt das Ergebnis der Partikelmessung sowohl von der Orientierung der Partikel während des Messvorgangs, als auch von den Eigenarten der zum Einsatz kommenden Methode ab. Da das Resultat einer Partikelmessung davon abhängt, wie „Größe“ definiert wird, kommt es oft zu Irritationen bei der Interpretation vom Messergebnissen.
Mit einem umfassenden Verständnis für die Stärken und Schwächen der einzelnen Methoden bietet Microtrac eine konkurrenzlose Produktpalette an Technologien zur Partikelmessung. Unsere Experten helfen Ihnen gerne, die richtige Lösung für Ihre Anwendung zu finden.
Wir bieten Analysengeräte für sämtliche Partikelgrößenanalysetechniken.
Partikelmessung mit Siebanalyse
Das Beispiel unten zeigt die Partikelmessung zweier Objekte, eines Klemmbausteins und einer Mahlkugel, mit zwei Verfahren: Siebanalyse und Schieblehre. Mit der Schieblehre werden je nach Orientierung des Bausteins verschiedene Längen gemessen, die Mahlkugel hat immer den gleichen Durchmesser. Das Ergebnis dieser Partikelmessung ist auf jeden Fall: die beiden Objekte sind verschieden groß.
Bei der Siebanalyse stellt man fest, dass beide Objekte durch ein Sieb mit 16 mm Massenweite passen, während sie von einem Sieb mit 14 mm Maschenweite zurückgehalten werden. Siebanalyse charakterisiert also beide Partikel als gleich groß: sie haben den gleichen Äquivalentdurchmesser zwischen 14 und 16 mm. Genauer kann man es nicht angeben, da keine Zwischengrößen existieren.
Bei der Siebanalyse, der klassischen und am häufigsten verwendeten Methode der Partikelmessung, wird die Probe nach Größe getrennt und die Probenmenge in jeder Fraktion durch Wiegen bestimmt. Da die Partikel während des Sieb-Prozesses in unterschiedlichen Orientierungen auf die Maschen des Siebgewebes treffen, treten sie idealerweise durch die Maschen, bis sie von Öffnungen zurückgehalten werden, die kleiner sind als ihre kleinste Projektionsfläche. Die Partikelmessung mit Siebanalyse beinhaltet also immer eine gewisse Vorzugsorientierung der Partikel, tendenziell basiert sie auf der Messung der Partikelbreite.
TURBISCAN-Technologie
Wenn es um physikalische Analysen geht, verfügt Microtrac über das umfangreichste Angebot an erstklassigen Analysatoren, mit denen Sie umfassende und informative Tests zur Verbesserung Ihrer Produktpalette durchführen können.
Die TURBISCAN-Serie verfügt über Geräte für Alterungs-, Haltbarkeits-, Dispergierbarkeits-, Redispergier-, Phasentrennungs-, Destabilisierungs- und Aggregationstests und deckt damit das gesamte Profil potenzieller physikalischer Instabilitäten in Ihrem Produkt ab.
Microtrac ist sich der vielen Herausforderungen bewusst, die die Arbeit in einem modernen Labor mit sich bringt, wie z.B. die Wichtigkeit von Geräten mit geringem Platzbedarf und schneller Datenanalyse, welche die Messungen begleiten. Daher wurden alle TURBISCAN-Geräte im Hinblick auf Geschwindigkeit und Effizienz entwickelt, um den Platzbedarf im Labor zu minimieren. Die Geräte sind zudem mit einer Ein-Klick-Stabilitätsauswertung ausgestattet.
Die TURBISCAN-Reihe ist benutzerfreundlich, erfordert keine fachkundigen Anwender und bietet Messbedingungen zwischen 20 und 60 °C, um die Stabilität Ihrer Produkte in jedweder Umgebung bei Markteinführung zu gewährleisten. Die Einbeziehung quantitativer Analysen vereinfacht Produktvergleiche und ermöglicht es Ihnen, die Wirksamkeit von Prozessverbesserungen und Designänderungen zu beurteilen.
Mehrere Geräte, darunter der TURBISCAN TOWER und der TURBISCAN TRILAB, können verschiedene Arten von Messungen und Tests durchführen, wobei der TURBISCAN LAB als weltweiter Standard im Bereich der Stabilitätsanalyse anerkannt ist.
Um zu erfahren, wie Sie Ihre Stabilitätsstudien mit genaueren, quantitativen Daten beschleunigen und damit die Konkurrenz übertreffen können, nehmen Sie noch heute Kontakt mit uns auf. Unser Expertenteam wird Ihnen gerne erläutern, warum der TURBISCAN die ideale Lösung für Ihre physikalischen Stabilitätsmessungen sein könnte.
Verschiedene Größendefinitionen bei der Bildanalyse. Xc min (Partikelbreite, rot), Xarea (Durchmesser des flächengleichen Kreises, grün) und XFe max (Partikellänge, blau). Je nach gewählter Größendefinition erhält man ein anderes Messergebnis (Summenkurven rechts)
xc min
"Width"
xarea
"Diameter of circle with same projection area"
xFe max
"Length"
3D Partikelmessung mit Tracking-Technologie
Bei vielen Bildanalyseverfahren zur Partikelmessung wird jedes Partikel nur einmal in zufälliger Orientierung aufgezeichnet. Gerade bei Partikeln mit definierter Geometrie, wie z. B. Linsen oder Stäbchen (z. B. Extrudate), ist es sehr wahrscheinlich, dass während der Aufnahme die relevante Projektion nicht abgebildet wird: so werden Stäbchen bei beliebiger Orientierung tendenziell „zu kurz“ gemessen.
Um bei der Partikelmessung nur die ideale Projektion auszuwerten, hat es sich bewährt, das Partikel mehrmals aufzunehmen, während es durch die Messzone des Analysators tritt. Aus der Sequenz mit mehreren Orientierungen wird diejenige für die Partikelmessung ausgewählt, die die ideale Orientierung zeigt, also die z.B. Längserstreckung bei Stäbchen. So kann außerdem sichergestellt werden, dass eine kreisförmige Partikelprojektion tatsächlich ein kugelförmiges Partikel repräsentiert und nicht eine Halbkugel oder Linse ist, die zufällig einen kreisförmigen Querschnitt zeigt.
Partikelmessung mit Laserbeugung
Es existieren einige fundamentale Unterschiede bei der Partikelmessung mittels Laserbeugung im Vergleich mit der Bildanalyse.
Während bei bildgebenden Verfahren jedes aufgenommene Partikel ein Messereignis darstellt und in das Gesamtergebnis eingeht, handelt es sich bei Streulicht- oder Beugungsanalyse um sogenannte Kollektivmessverfahren. Dies bedeutet, dass das Mess-Signal von vielen Partikeln unterschiedlicher Größe gleichzeitig erzeugt wird.
Es handelt sich also um eine Überlagerung von winkelabhängigen Streulichtintensitäten, aus denen die Beiträge der verschiedenen Partikelgrößen berechnet werden müssen. Dies geschieht entweder über die Mie-Theorie, für die der Brechungsindex der Partikel bekannt sein muss, oder über die Fraunhofer-Näherung, die jedoch nur für größere Partikel sinnvoll anwendbar ist.
Bei der Partikelmessung mittels Laserbeugung kann nicht zwischen Länge und Breite unterschieden werden. Alle Streulichtdaten werden auf eine Kugelmodell bezogen, es handelt sich dabei um sogenannte Äquivalentdurchmesser. Bei nicht-sphärischen Partikeln führt dies in der Regel dazu, dass eine breitere Verteilung ausgegeben wird als bei der Bildanalyse.
Partikelmessung mit dynamischer Lichtstreuung
Die dynamische Lichtstreuung (DLS) ist ein Verfahren zur Partikelmessung, welches sich besonders für die Analyse von Nanopartikeln eignet. Als Proben eigenen sich Suspensionen und Emulsionen, trockene Materialien können nicht analysiert werden.
Ein Vorteil dieser Methode ist, dass die Partikelmessung in einem sehr breiten Konzentrationsbereich von wenigen ppm bis idealerweise 40 Vol. % durchgeführt werden kann. Eine Besonderheit der Partikelmessung mit dynamischer Lichtstreuung, ist, dass ein sogenannter hydrodynamischer Durchmesser ermittelt wird.
Dieser hydrodynamische Durchmesser gibt die Größe einer Kugel an, die die gleichen Diffusionseigenschaften in einer Flüssigkeit hat wie das reale Partikel. Daraus ergibt sich, dass auch hier die Partikelform nicht bestimmt wird. Außerdem bewegt sich bei der Diffusion des Partikels in der Flüssigkeit nicht nur das Partikel selbst, sondern auch ein Teil der umgebenden Moleküle des Dispergiermediums, wodurch der hydrodynamische Durchmesser immer etwas größer ist als der eigentliche Partikeldurchmesser.
Bei der Partikelmessung mit dynamischer Lichtstreuung wird die Diffusionsgeschwindigkeit bestimmt und über die Stokes-Einstein Gleichung der hydrodynamische Partikeldurchmesser berechnet.
Vergleichbarkeit der Partikelmessung mit verschiedenen Methoden
Bildanalyse und Siebanalyse: Sehr gut vergleichbar, wenn die Partikelbreite bei der Bildauswertung betrachtet wird. 3D-Analyse verbessert die Vergleichbarkeit. Bildanalyse kann die Siebung bei der Partikelmessung komplett ersetzen!
Bildanalyse und Laserbeugung: Gut vergleichbar. Laserbeugung oft mit breiterer Verteilung, besonders bei stark unregelmäßig geformten Partikeln. Bei der Bildanalyse sollte die Definition xarea verwendet werden.
Siebanalyse und Laserbeugung: Schlecht vergleichbar, Laserbeugung liefert tendenziell ein größeres Ergebnis.
Laserbeugung und dynamische Lichtstreuung: Gut vergleichbar, für kleine Partikel (< 100nm) ist DLS besser geeignet, für große Partikel (>1µm) ist Laserbeugung überlegen.
Kontaktieren Sie uns für eine kostenlose Beratung
Letztendlich hängt die Entscheidung, welche Methode der Partikelgrößenanalyse für Sie am besten geeignet ist von Prüfvolumen, verfügbarem Budget und Personal sowie den spezifischen internationalen Normen oder Kundenanforderungen ab, die es zu erfüllen gilt.
Gerne unterstützen wir Sie mit einer kostenlosen Beratung, um die optimale Lösung für Ihre spezifischen Anforderungen zu finden.