Existujú rôzne metódy merania častíc na charakterizáciu distribúcie veľkosti častíc v granulátoch, sypkých materiáloch, práškoch a suspenziách. Patria sem laserová difrakcia, obrazová analýza, dynamický rozptyl svetla, ako aj sitová analýza.
Meranie častíc týmito rôznymi metódami vedie k rôznym výsledkom, pretože „veľkosť“ častíc sa dá interpretovať úplne odlišne: Veľkosť je jednoznačne definovaná iba pre sférické častice (priemer = veľkosť častíc). Rovnaký výsledok sa získa vo všetkých možných smeroch merania.
Pre nesférické častice však výsledok merania častíc závisí tak od orientácie častíc počas procesu merania, ako aj od zvláštností použitej metódy. Pretože výsledok merania častíc závisí od toho, ako sa definuje „veľkosť“, interpretácia výsledkov merania často vyvoláva zmätok.
Vďaka rozsiahlym znalostiam silných a slabých stránok každej metódy ponúka spoločnosť Microtrac bezkonkurenčný rad technológií pre meranie častíc. Naši odborníci radi pomôžu s nájdením správneho riešenia pre vašu aplikáciu.
Microtrac ponúka produkty pre všetky technológie analýzy veľkosti častíc.
Meranie častíc pomocou sitovej analýzy
Nasledujúci príklad ukazuje meranie častíc dvoch objektov, lego kociek a mlecích gulí, dvoma technikami: Sitovej analýzy a posuvným meradlom. U posuvného merítka sa meria rôzne veľkosti v závislosti na orientácii kocky, zatiaľ čo mlecie gule má vždy rovnaký priemer.
Výsledkom tohto merania častíc je, že v každom prípade: oba objekty majú rozdielnu veľkosť. Sitová analýza ukazuje, že oba objekty prešli sitom s otvorom 16 mm, zatiaľ čo sú zadržané sitom s veľkosťou ôk 14 mm. Sieťová analýza teda charakterizuje obe častice rovnakej veľkosti: majú rovnaký ekvivalentný priemer medzi 14 mm a 16 mm. Nie je možné byť presnejší, pretože tu nie sú žiadne mezisíta.
Pri sitovej analýze, klasické a najčastejšie používané metóde merania častíc, je vzorka rozdelená podľa veľkosti a množstva vzorky v každej frakcii je určené vážením. Pretože sa častice počas procesu sitovania stretávajú sa sieťovinou v rôznych orientáciách, v ideálnom prípade prechádzajú akúkoľvek sieťovinou, kým nie sú zadržané otvory menšími, než je ich najmenší premietnutá plocha. Meranie častíc pomocou sitovej analýzy teda vždy zahŕňa určitú preferovanú orientáciu častíc, ktorá má tendenciu byť meraním šírky častíc.
Technológia TURBISCAN
Pokiaľ ide o fyzické testovanie, Microtrac má najrozsiahlejší rad špičkových analyzátorov, ktoré vám pomôžu vykonávať komplexné a informatívne testovanie za účelom vylepšenia vašich produktových radov.
Rad TURBISCAN má zariadenie pre testy starnutia, skladovateľnosti, disperzibility, redisperzie, separácie fáz, destabilizácie a agregácie, ktoré pokrývajú celý profil potenciálnych fyzikálnych nestabilit vášho produktu.
Microtrac si uvedomuje mnoho výziev práce v modernom laboratóriu, ako je dôležitosť malých prístrojov a rýchla analýza dát, ktorá sprevádza meranie. Preto boli všetky zariadenia TURBISCAN navrhnuté s ohľadom na rýchlosť a efektivitu s cieľom minimalizovať laboratórnu stopu. Sú vybavené vyhodnotením stability jedným kliknutím.
Rad TURBISCAN, navrhnutý pre užívateľskú prívetivosť, nevyžaduje žiadnu odbornú obsluhu a ponúka testovacie podmienky medzi 20 až 60 °C, čo zaisťuje stabilitu vašich produktov v akomkoľvek prostredí po uvedení na trh. Zahrnutie kvantitatívnej analýzy zjednodušuje porovnávanie produktov a umožňuje vám zmerať efektivitu procesných vylepšení a konštrukčných zmien.
Niekoľko prístrojov, vrátane TURBISCAN TOWER a TURBISCAN TRILAB, môže vykonávať rôzne typy meraní a testov, pričom TURBISCAN LAB je uznávaný ako globálny štandard pre analýzu stability.
Ak chcete zistiť, ako môžete prekonať konkurenciu tým, že urýchlite svoje štúdie stability pomocou presnejších kvantitatívnych údajov, kontaktujte nás ešte dnes. Náš tím odborníkov načrtne, prečo by TURBISCAN mohol byť ideálnym riešením pre vaše potreby testovania fyzickej stability.
Rôzne definície veľkostí pri analýze obrázkov. Xc min (šírka častíc, červená), Xarea (priemer kruhu s rovnakou plochou, zelená) a XFe max (dĺžka častíc, modrá). V závislosti od zvolenej definície veľkosti sa získa iný výsledok merania (kumulatívne krivky vpravo)
x c min
„Šírka“
x area
„Priemer kruhu s rovnakou projekčnou plochou“
x Fe max
„Dĺžka“
3D meranie častíc pomocou sledovacej technológie
V mnohých metódach analýzy obrazu na meranie častíc sa každá častica zaznamenáva iba raz v náhodnej orientácii. Najmä u častíc s definovanou geometriou, ako sú šošovky alebo tyčinky (napr. extrudáty), je veľmi pravdepodobné, že sa počas akvizície nezachytí príslušná projekcia: napríklad tyčinky sa zvyknú merať „príliš krátko“ s náhodnou orientáciou.
Na vyhodnotenie iba ideálnej projekcie počas merania častíc sa ukázalo ako užitočné zaznamenať časticu niekoľkokrát, keď prechádza cez zónu merania analyzátora. Zo sekvencie s niekoľkými orientáciami môže byť tá, ktorá ukazuje ideálnu orientáciu, napr. v prípade tyčí sa zvolí pozdĺžny výbežok pre meranie častíc. To tiež zaisťuje, že projekcia kruhových častíc skutočne predstavuje sférickú časticu a nejde o pol guľu alebo šošovku, ktorá vykazuje kruhový prierez.
Meranie častíc pomocou laserovej difrakcie
V porovnaní s obrazovou analýzou existujú určité zásadné rozdiely v meraní častíc pomocou laserovej difrakcie.
Kým v zobrazovacích technikách každá zaznamenaná častica predstavuje udalosť merania a je zahrnutá do celkového výsledku, analýza rozptýleného svetla alebo difrakcie sú takzvané súborové merace techniky. To znamená, že merací signál je generovaný súčasne mnohých časticami rôznych veľkostí.
Ide teda o superpozícii intenzít rozptýleného svetla závislých na uhle, z ktorej je potrebné na výpočet príspevkov rôznych veľkostí častíc. To sa vykonáva buď pomocou Mieho teórie, pre ktorú musí byť známy index lomu častíc, alebo pomocou Fraunhoferovho aproximácie, ktorá je však užitočne použiteľná len pre väčšie častice.
Meranie častíc pomocou laserovej difrakcie nedokáže rozlíšiť medzi dĺžkou a šírkou. Všetky dáta rozptýleného svetla sú označovaná ako sférický model, jedná sa o takzvané ekvivalentné priemery. U nesférických častíc to zvyčajne vedie k širšej distribúcii než pri obrazovej analýze.
Meranie častíc pomocou dynamického rozptylu svetla (DLS)
Dynamicý rozptyl světla (DLS) je metóda merania častíc, ktorá je obzvlášť vhodná na analýzu nanočastíc. Medzi materiály na vzorke patria suspenzie a emulzie, suché vzorky nemožno analyzovať. Výhodou tejto metódy je, že meranie častíc sa môže uskutočňovať vo veľmi širokom rozmedzí koncentrácií od niekoľkých ppm do ideálne 40% objemu.
Zvláštnosťou merania častíc s dynamickým rozptylom svetla je, že sa určuje takzvaný hydrodynamický priemer. Tento hydrodynamický priemer označuje veľkosť gule, ktorá má v kvapaline rovnaké difúzne vlastnosti ako skutočná častica. Z toho vyplýva, že ani tu nie je určený tvar častíc.
Navyše, keď častica difunduje v kvapaline, pohybuje sa nielen samotná častica, ale aj niektoré z okolitých molekúl dispergačného média, čo znamená, že hydrodynamický priemer je vždy o niečo väčší ako skutočný priemer častíc. Pri meraní častíc s dynamickým rozptylom svetla sa určuje difúzny koeficient a hydrodynamický priemer častíc sa počíta pomocou Stokesovej-Einsteinovej rovnice.
Porovnateľnosť merania častíc s rôznymi metódami
Analýza obrazu a sitová analýza: veľmi dobrá porovnateľnosť, keď analýza obrazu pri hodnotení obrazu zohľadňuje šírku častíc. 3D analýza zlepšuje porovnateľnosť. Meranie častíc analýzou obrazu môže úplne nahradiť sitovanie!
Analýza obrazu a laserová difrakcia: Dobrá porovnateľnosť. Laserová difrakcia často vykazuje širšie distribúcie, najmä u silne nepravidelných tvarov častíc. Pre analýzu obrazu by mala byť použitá definícia xarea.
Sitová analýza a laserová difrakcia: zle porovnateľná, laserová difrakcia má tendenciu poskytovať rozsiahlejšie výsledky.
Laserová difrakcia a dynamický rozptyl svetla: porovnáva sa dobre, pre malé častice (<100 nm) je lepšie DLS, pre veľké častice (> 1 mikrometrov) je lepšia laserová difrakcia.
Kontaktujte nás pre bezplatnú konzultáciu
Voľba, či použiť jednoduché riešenie ako je sitovania alebo investovať do laserovej difrakcie alebo dynamické analýzy obrazu, bude nakoniec závisieť od objemu testovanie, dostupném rozpočtu financií, personálnom zaistení a na všetkých konkrétnych medzinárodných štandardoch alebo požiadavkách zákazníka.
Prečo nekontaktovať Microtrac o bezplatnú konzultáciu a zistiť, ktoré riešenie prinesie požadovaný výsledok a návratnosť investícií?