Katalysatoren-Analysator BELCAT II

Erschließen Sie modernste Katalysatorcharakterisierung mit dem BELCAT II. Die Leistungsfähigkeit fester Katalysatoren wird durch spezifische Oberflächeneigenschaften bestimmt; Faktoren wie Art und Verteilung aktiver Zentren, Acidität, Basizität, Redoxverhalten, elektronische Struktur und Oberflächenmorphologie spielen dabei eine entscheidende Rolle für katalytische Aktivität, Selektivität und Stabilität. Der BELCAT II liefert präzise Analysen des Metalldispersionsgrads, der Metalloberflächen und der mittleren Partikelgröße geträgerter Edelmetallkatalysatoren und unterstützt Forschende so dabei, die Katalysatorleistung zu verbessern und gleichzeitig die Kosten zu senken. Neben der Bestimmung spezifischer Oberflächen (BET) und der Adsorptionskinetik ermittelt der BELCAT II die Adsorptionskapazität über Durchbruchskurvenanalysen. Diese Daten sind essenziell für die Entwicklung innovativer Adsorbentien. Als umfassendes Katalysatoranalysegerät vereint er alle Funktionen in einem einzigen System und bietet eine breite Anwendbarkeit sowie umfangreiche Konfigurationsmöglichkeiten zur Unterstützung unterschiedlichster Forschungs- und Entwicklungsziele.

All-in-One, vollautomatischer Mehrzweckanalysator

Warum BELCAT II?

Entdecken Sie die herausragenden Fähigkeiten des BELCAT-II-Instruments. Nachfolgend finden Sie eine Übersicht seiner wichtigsten Merkmale, die für eine umfassende und zuverlässige Katalysatoranalyse ausgelegt sind und gleichzeitig die Flexibilität bieten, unterschiedlichste Anforderungen in Forschung und Entwicklung zu erfüllen.

Multifunktionales Gasdosierdesign Der integrierte mehrlinige Gasverteiler ermöglicht den gleichzeitigen Anschluss von bis zu acht verschiedenen Gasen – darunter zwei korrosive – die intern im System verteilt werden. Dieses intelligente Design unterstützt eine softwaregesteuerte Gasgemischbildung und erlaubt die präzise Erzeugung kundenspezifischer Gasgemische direkt im Gerät. Diese Gemische können während der Probenvorbehandlung, Analyse, bei Pulse-Loop-Operationen und der automatisierten Kalibrierung eingesetzt werden. Durch den Wegfall vorgemischter Gase und die Minimierung externer Verschlauchung steigert das System die Workflow-Effizienz, senkt die Betriebskosten und reduziert das Leckagerisiko deutlich.

	BELCAT II (Mehrzweck)	Alternative Geräte (Einzweck)
Präparationsgase	1. He, 2. N₂, 3. Ar, 4. H₂	5 Gasleitungen: 1. He, 2. N₂, 3. O₂/He, 4. H₂/Ar, 5. CO/He
Analysegase (Loop)	5. CO, 6. O₂, 7. N₂O, 8. NH₃	5 Gasleitungen: 1. H₂, 2. CO, 3. NH₃/He, 4. O₂, 5. N₂O
Trägergase	1. He, 2. N₂, 3. Ar	3 Gasleitungen: 1. He, 2. N₂, 3. Ar
Total	8 Gasleitungen erforderlich, um die gleichen Gase (bzw. Gasgemische) bereitzustellen	13 Gasleitungen werden benötigt

Überlegene Temperaturkontrolle Erleben Sie schnelles Aufheizen und Abkühlen mit einem kompakten Splitofen, der auf hohe Leistung ausgelegt ist. Die Heizraten erreichen bis zu 110 °C/min von 50 bis 500 °C bzw. 80 °C/min von 50 bis 1000 °C, bei einer maximalen Betriebstemperatur von 1100 °C. Die integrierte, ventilatorunterstützte Kühlung verkürzt die Wechselzeiten, indem die Temperatur in nur 30 Minuten von 400 auf 50 °C abgesenkt wird. Dies erhöht den Probendurchsatz und minimiert Stillstandszeiten. Für anspruchsvolle Anwendungen unterhalb der Umgebungstemperatur bietet die kryogene Option CATCryo II eine herausragende Kühlleistung bis auf -120 °C. Sie setzt neue Maßstäbe im Thermomanagement und kühlt von 800 auf 30 °C in nur 10 Minuten – und eröffnet damit neue Möglichkeiten in der Adsorptionsforschung, Materialcharakterisierung und in präzise gesteuerten Experimenten.

Herausragende Sicherheitsmaßnahmen

Verfügt über eine selbstverriegelnde Sicherheitstür, Überhitzungsschutz, automatische Abschaltung, integrierte Alarme und eine optionale Gasdetektion für ein Höchstmaß an Betriebssicherheit. Die mitgelieferte Zeolith-Falle – zur Entfernung von Feuchtigkeit während TPR-Experimenten – macht den Einsatz von flüssigem Stickstoff überflüssig.

Dreifach-Probenzell-Design Das hochmoderne Design gewährleistet eine effiziente Gasvorwärmung und maximiert den Durchsatz für anspruchsvolle Workflows. Die zylindrische Ausführung des Rohres verbessert die Handhabung und erhöht die Sicherheit, da sie spannungsfrei ist und weniger bruchanfällig.

Modulares Design mit Aufrüstungsmöglichkeit Das zukunftssichere Design ermöglicht bedarfsorientierte Upgrades direkt vor Ort. Die erweiterbare Architektur unterstützt die nahtlose Integration einer Dampfdosiereinheit, eines externen Gasmischmoduls und einer kryogenen Option für erweiterte Adsorptionsstudien und beschleunigte Kühlung.

Vielseitige Einstellmöglichkeiten der Messbedingungen Der sequentielle Messmodus ermöglicht die nahtlose Kombination thermochemischer Methoden und Schritte der Katalysatorprüfung in einem einzigen Workflow.

Kompaktes Instrumentendesign mit geringer Stellfläche Das kompakte und effiziente Design (B 500 × T 500 mm) passt sich mühelos in jedes Labor ein.

Für höchste Präzision entwickelt Spezialisiertes Instrument, das speziell für Pulschemisorptionsanalysen und temperaturprogrammierte Methoden ausgelegt ist und durch minimiertes Totvolumen eine außergewöhnliche Genauigkeit bietet. Ausgestattet mit einem temperaturgeregelten, leistungsstarken Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD) und hochentwickelter Elektronik liefert es ein unerreichtes Signal-Rausch-Verhältnis für die empfindlichsten Messungen.

Pulschemisorption mit höchster Zuverlässigkeit

Mit kalibriertem Volumen sowie dedizierten Druck- und Temperatursensoren übertrifft jede Dosierung die Erwartungen. Maßgeschneiderte Gasgemische werden bei Bedarf vom integrierten Gasmischsystem bereitgestellt, wodurch zusätzliche Injektionsschleifen entfallen und ein reibungsloser, effizienter Arbeitsablauf gewährleistet wird.

Katalysatoren-Analysator BELCAT II Optionen

Dampfdosiereinheit	Besteht aus einer Luftthermostateinheit, einem Bubbler, einem Heizer und einem Kondensator. Der Kondensator entfernt überschüssigen Dampf. Der zweistufige Prozess gewährleistet eine präzise Dampfdosierung bei stabilen Konzentrationen.
Externes Gasmischmodul	Ermöglicht das Mischen von drei oder mehr Gasen. In einem Gerät können bis zu sechs Leitungen installiert werden. Korrosive Gase werden unterstützt.
Niedertemperatur-Elektroofen / CATCryo II	Durch die Zufuhr des Flüssigstickstoffsprays kann die Probentemperatur kontinuierlich ab -120 °C geregelt werden. Die Kühlleistung wird durch die optimierte interne Struktur verbessert und der Flüssigstickstoffverbrauch drastisch reduziert.
Online-Gasanalysegerät / BELMASS II	Das Quadrupol-Massenspektrometer BELMASS II kann mit dem BELCAT II verbunden werden. Gasgemische können in Verbindung mit der BELCAT-II-Software mit hoher quantitativer Genauigkeit gemessen werden. Ideal für anspruchsvolle Experimente, einschließlich katalytischer Reaktionen.
AIRGUARD-Messsystem	Funktionale Materialien können mit der in der Luft enthaltenen Feuchtigkeit und dem Sauerstoff reagieren, was zu Strukturveränderungen führen und möglicherweise korrosive Gase erzeugen kann. Die neue AIRGUARD-Lösung – entwickelt von Microtrac – ermöglicht eine sichere Probenhandhabung ohne Luftkontakt.
Bewertung der Trennleistung eines Gasgemisches	Für DAC-, CCUS- und CCS-Anwendungen ermöglicht das System Durchbruchskurvenmessungen mit mehreren gasförmigen Komponenten wie CO₂ und H₂O, die mit speziell dafür ausgelegten, hochstabilen und reproduzierbaren Sensordetektoren analysiert werden können. Optionen: CO₂-Sonden CO₂/H₂O-Sonden

Katalysatoren-Analysator BELCAT II Typische Applikationen

Katalysatoren

Batteriematerialien
CCUS
Kohlenstoff
Zeolithe

Batteriematerialien

Zement
Keramik
Brennstoffzellen
Gastrennung

Zement

MOF / PCP
Petrochemie

... und viele mehr!

Katalysatoren-Analysator BELCAT II Messbeispiele

NH₃-TPD-Messergebnis eines Zeoliths vom Typ MFI

Desorptionsmenge 0,835 mmol/g (2 = H-Peakwert); Peaktemperatur 440 °C

NH₃-TPD-Messergebnis eines MFI-Zeoliths

Komfortable Umwandlung zeitbasierter Daten in temperaturabhängige Profile

Metalldispersionsgrad von Pt/Al₂O₃ mittels CO-Pulsen

Desorptionsmenge: 0,527 cm³/g, Metalldispersionsgrad: 22,7 %, Metalloberfläche: 1,13 m²/g, Metallpartikelgröße: 4,99 nm. Vollautomatische Basislinienkorrektur und Integration der Pulse für eine mühelose Datenauswertung.

Messung der CO₂-Adsorptions-Durchbruchskurve

Adsorbierte CO₂-Menge: 3,18 mmol/g. Blankmessung (schwarz), Durchbruch-Adsorptionsexperiment (rot) und die berechnete Differenz als adsorbierte Menge (blau). Die Kombination mit dem BELMASS II ermöglicht eine Mehrkomponenten-Durchbruchsanalyse.

Katalysatoren-Analysator BELCAT II Software

Die intuitiv bedienbare Software ist mit leistungsstarken Funktionen ausgestattet, die die Produktivität der Anwender steigern. Die über viele Jahre weiterentwickelte BELCAT-II-Plattform ermöglicht die einfache Durchführung komplexer Messungen und gewährleistet durch eine Vielzahl ausgefeilter Funktionen zuverlässige und reproduzierbare Ergebnisse.

Einfache Mess- und Bediensoftware
Automatische Nullpunktkorrektur
Sequentieller Messmodus
Hohe Zuverlässigkeit durch programmierbare Mehrpunktkalibrierung
Software zur Peak Separation
BELMASS-II-Link-Software (Option)
Pulschemisorptions-Analysefunktion

BELCAT-II-Messansicht

Ergebnis sequentieller Messungen

Wellenform-Dekonvolutionsansicht

BELMASS-II-Messansicht

Katalysatoren-Analysator BELCAT II Software Specifications

Funktion für einfache Messdurchführung	Dedizierte Reiter für Standardanalysen (TPR, TPD, TPO und BET) ermöglichen eine einfache Programmierung sowie die Echtzeitüberwachung von Betriebsstatus, TCD-Diagrammen, Temperatur und Durchflussraten.
Automatische Nullpunktkorrektur des TCD	Die automatische TCD-Nullpunktkorrektur sorgt für konsistente Basislinien, ermöglicht einen zuverlässigen Datenvergleich und gewährleistet präzise kontinuierliche Messungen mit unterschiedlichen Trägergasen.
Sequentieller Messmodus	Der sequentielle Messmodus automatisiert die Katalysatorcharakterisierung, indem eine Reihe unabhängiger Messungen in festgelegter Reihenfolge durchgeführt wird und so eine systematische Analyse ohne Benutzereingriff ermöglicht.
Hochzuverlässige automatische Mehrpunktkalibrierung	Die automatische Mehrpunktkalibrierung wird nach TPD- oder TPR-Messungen durchgeführt, indem die MFCs des Geräts zur Erzeugung verschiedener Gaskonzentrationen eingesetzt werden.
Software zur Wellenformanalyse	Die Analysesoftware ermöglicht eine einfache Datenauswertung mit automatischer Peakflächenberechnung, Spektrenüberlagerung zum Vergleich, Peak Separation sowie zusätzlichen Analysetools für eine komfortable Weiterverarbeitung.

Katalysatoren-Analysator BELCAT II
Grundlagen der Katalysatorcharakterisierung

Pulsmessung Der Dispersionsgrad des Metalls (Metalldispersion) ist ein entscheidender Parameter in der heterogenen Katalyse. Er bezeichnet den Anteil der Metallatome, die auf der Oberfläche eines Katalysators exponiert sind, im Verhältnis zur Gesamtzahl der vorhandenen Metallatome (häufig in Prozent angegeben). Die Metalldispersion kann über Pulschemisorption mit Gasen wie CO oder H₂ bestimmt werden, die selektiv an der Metalloberfläche chemosorbieren. Dies wird erreicht, indem wiederholt eine definierte Gasmenge in die Probe eingepulst wird, bis die Sättigung erreicht ist. Die Pulsmessung bestimmt die chemisorbierte Menge, indem die gesättigten Peaks als Referenz herangezogen werden. Die Differenz der Peakflächen zwischen ungesättigtem und gesättigtem Zustand entspricht der adsorbierten Menge. Der Dispersionsgrad des Metalls ist wesentlich für die Beurteilung, Optimierung und das Verständnis der Leistungsfähigkeit und Lebensdauer metallbasierter Katalysatoren.

Temperaturprogrammierte Desorptionsmessung (TPD) Diese Methode dient der Untersuchung der chemischen Adsorptionseigenschaften auf festen Oberflächen und wird in der Regel durch ein Spektrum dargestellt, bei dem die Konzentration des desorbierten Gases auf der Y-Achse und die Temperatur auf der X-Achse aufgetragen ist. Durch kontinuierliche Erhöhung der Probentemperatur und Detektion des desorbierten Gases lassen sich Menge und Stärke energetisch unterschiedlicher Adsorptionsstellen bestimmen. Typischerweise wird NH₃-TPD zur Bewertung der sauren Zentren fester Säurekatalysatoren eingesetzt, wohingegen CO₂-TPD häufig zur Beurteilung der basischen Zentren fester Basiskatalysatoren verwendet wird; darüber hinaus werden CO-TPD und häufig auch H₂-TPD zur Charakterisierung aktiver Metallzentren eingesetzt.

TPOxidation (TPO) / TPReduction (TPR) und TPReaction (TPX) TPR, TPO, TPX und TPSR sind leistungsfähige Methoden zur Analyse der Reaktivität fester Katalysatoren. Diese Verfahren beinhalten eine schrittweise Erhöhung der Probentemperatur bei gleichzeitiger Überwachung des Eduktverbrauchs oder der Produktbildung – typischerweise als Funktion von Temperatur (X-Achse) und Signalintensität (Y-Achse) dargestellt. Dieser Ansatz ermöglicht die kontinuierliche Beobachtung von Redoxverhalten und Reaktionsdynamik und offenbart wichtige Eigenschaften wie Reduktionstemperatur, Oxidationsverhalten und Reaktionsschritte. TPSR ermöglicht insbesondere die direkte Untersuchung von Oberflächenreaktionen unter reaktiven Gasgemischen und liefert Einblicke in Reaktionsmechanismen und Zwischenprodukte. Zu den typischen Anwendungen dieser Techniken gehören Oxidations-/Hydrierungsreaktionen, Shift-Chemie und Reformingprozesse.

Temperaturprogrammierte Techniken
- Temperaturprogrammierte Reduktion (TPR): Charakterisierung der Reduzierbarkeit und der Wechselwirkung von Metalloxiden und geträgerten Katalysatoren unter Temperaturprogrammen mit reduzierenden Gasen.
- Temperaturprogrammierte Oxidation (TPO): Bewertung von Oxidationszuständen, Koksablagerung und Reaktivität durch programmierte Beaufschlagung mit oxidierenden Gasen.
- Temperaturprogrammierte Reaktion (TPX): Untersuchung katalytischer Reaktionen unter variierenden Temperaturprogrammen zur Simulation von Betriebsbedingungen.
- Temperaturprogrammierte Oberflächenreaktionen (TPSR): Ermöglicht die präzise Beobachtung katalytischer Oberflächenreaktionen in Abhängigkeit von der Temperatur und liefert durch integrierte Gasanalytik in Echtzeit wertvolle Einblicke in Reaktionsmechanismen, Katalysatoraktivität und Selektivität.

Temperaturprogrammierte Reduktion (TPR)

Temperaturprogrammierte Oxidation (TPO)

Messung der Adsorptions-Durchbruchskurve Die Durchbruchskurve beschreibt die Konzentration eines Adsorptivs, das eine Adsorptionssäule im Zeitverlauf passiert. Sie ist ein wesentliches Werkzeug, um zu verstehen, wie ein Adsorbens eine oder mehrere Komponenten aus einem Gasgemisch beim Durchströmen der Säule zurückhält.

Anfangsphase: Das Adsorbens nimmt das Adsorptiv effektiv auf, und die Konzentration des verbleibenden Adsorptivs im Ablauf ist gering.
Durchbruchpunkt: Die Adsorptivkonzentration im Ablauf beginnt deutlich anzusteigen, was darauf hinweist, dass sich das Adsorbens sättigt und weniger wirksam bei der Aufnahme des Adsorptivs wird.
Gleichgewichtsphase: Die Adsorptivkonzentration im Ablauf entspricht der Zulaufkonzentration, da das Adsorbens vollständig gesättigt ist.

BET-Analyse der spezifischen Oberfläche Die spezifische Oberfläche, definiert als die Gesamtoberfläche pro Masseneinheit der trockenen Substanz, ist ein wichtiger Parameter für die Charakterisierung von Katalysatoren. Sie kann mit der BET-Methode bestimmt werden, indem die Menge eines Gases (z. B. Stickstoff) gemessen wird, das desorbiert, nachdem die Probe bei Flüssigstickstofftemperatur unter einem mit Helium verdünnten Adsorptivgasstrom abgekühlt und anschließend wieder auf Raumtemperatur gebracht wurde. Diese Methode ist nicht nur für feste Katalysatoren von Bedeutung, sondern auch für verschiedene pulverförmige Proben, wie etwa Adsorbentien.

Katalysatoren-Analysator BELCAT II Technische Daten

Measurement method	Dynamic flow method
Detector	Semi-diffusion type 4-element thermal conductivity detector (TCD)
Measurement / pretreatment ports	1
Usable gases	He, Ar, N2, O2, H2, CO, CO2, NH3, N2O, NO, etc.
Gas port connections: Total	8
Gas port connections: Carrier gas line	3 out of 8 (non-corrosion resistant lines)
Gas port connections: Mix line	8 out of 8 (including 2 corrosion resistant lines)
Gas port connections: Pretreatment /pulse line	8 out of 8 (including 2 corrosion resistant lines)
Mass flow controller: Carrier gas line	F.S. 100 sccm
Mass flow controller: Mix line	F.S. 30 sccm
Mass flow controller: Pretreatment / pulse line	F.S. 100 sccm
Electric furnace	Maximum temperature: 1.200 °C (1.100°C for regular use) Quick cooling: 30 min (400→50 °C) Cryo cooling: 10 min (800→30 °C) CATCryo II: down to -120 °C Heating rate: 110 °C/min (50 to 500 °C) / 80 °C/min (50 to 1000 °C)
Vapor injection (Option)	H2O, CH3OH, C2H5OH, toluene, benzene, etc.
Dimensions (W x H x D), weight	500 x 750 x 500 mm, 80 kg
Requirement: Gas	Measurement gas: 0.1 MPa (gauge pressure) Compressed air: 0.45 to 0.55M Pa (gauge pressure); Joint: 1/8” Swagelok connection
Requirement: Power supply	Single-phase, AC110 / 220V
CE certified	yes
Vapor (optional): Temperature range	Bubbling bottle: Pyrex, 100 cc, 3 to 100 °C, temperature control via Peltier element
CATCryo II (optional): Temperature control method	LN2 spray + Heater
CATCryo II (optional): Temperature range	Temperature range: -120 ~ 1200°C (1.100°C for regular use)
CATCryo II (optional): LN2 reservoir volume	10 L
External gas mix unit (optional): Gas port	1 ~ 3 (upgradable to a maximum of 3 MFCs) Joint: 1/8-inch Swagelok connection
External gas mix unit (optional): Mass flow controller	F.S.: 30 sccm (0.6 ~ 30 sccm (N2)) Corrosion-resistant MFCs only.