Existují různé metody měření částic pro charakterizaci distribuce velikosti částic v granulátech, sypkých materiálech, prášcích a suspenzích. Patří mezi ně laserová difrakce, analýza obrazu, dynamický rozptyl světla i sítová analýza.
Měření částic pomocí těchto různých metod vede k různým výsledkům, protože „velikost“ částic lze interpretovat zcela odlišně: Velikost je jednoznačně definována pouze pro sférické částice (průměr = velikost částic). Ve všech možných směrech měření je dosaženo stejného výsledku.
U nesférických částic však výsledek měření částic závisí jak na orientaci částic během procesu měření, tak na zvláštnostech použité metody. Protože výsledek měření částic závisí na tom, jak je definována „velikost“, často dochází k nejasnostem v interpretaci výsledků měření.
Díky rozsáhlému pochopení silných a slabých stránek každé metody nabízí Microtrac bezkonkurenční produktovou řadu technologií pro měření částic. Naši odborníci rádi pomohou najít správné řešení pro vaši aplikaci.
Microtrac nabízí produkty pro všechny technologie analýzy velikosti částic.
Měření částic pomocí sítové analýzy
Následující příklad ukazuje měření částic dvou objektů, lego kostek a mlecích koulí, dvěma technikami: Sítovou analýzou a posuvným měřítkem. U posuvného měřítka se měří různé velikosti v závislosti na orientaci kostky, zatímco mlecí koule má vždy stejný průměr.
Výsledkem tohoto měření částic je, že každopádně: oba objekty mají rozdílnou velikost. Sítová analýza ukazuje, že oba objekty propadnou sítem s otvorem 16 mm, zatímco jsou zadrženy sítem o velikosti ok 14 mm. Sítová analýza tedy charakterizuje obě částice stejné velikosti: mají stejný ekvivalentní průměr mezi 14 mm a 16 mm. Není možné být přesnější, protože zde nejsou žádná mezisíta.
Při sítové analýze, klasické a nejčastěji používané metodě měření částic, je vzorek rozdělen podle velikosti a množství vzorku v každé frakci je určeno vážením. Protože se částice během procesu sítování setkávají se sítovinou v různých orientacích, v ideálním případě procházejí jakoukoli sítovinou, dokud nejsou zadrženy otvory menšími, než je jejich nejmenší promítnutá plocha. Měření částic pomocí sítové analýzy tedy vždy zahrnuje určitou preferovanou orientaci částic, která má tendenci být měřením šířky částic.
Technologie TURBISCAN
Pokud jde o fyzické testování, Microtrac má nejrozsáhlejší řadu špičkových analyzátorů, které vám pomohou provádět komplexní a informativní testování za účelem vylepšení vašich produktových řad.
Řada TURBISCAN má zařízení pro testy stárnutí, skladovatelnosti, disperzibility, redisperze, separace fází, destabilizace a agregace, které pokrývají celý profil potenciálních fyzikálních nestabilit vašeho produktu.
Microtrac si uvědomuje mnoho výzev práce v moderní laboratoři, jako je důležitost malých přístrojů a rychlá analýza dat, která doprovází měření. Proto byla všechna zařízení TURBISCAN navržena s ohledem na rychlost a efektivitu s cílem minimalizovat laboratorní stopu. Jsou vybaveny vyhodnocením stability jedním kliknutím.
Řada TURBISCAN, navržená pro uživatelskou přívětivost, nevyžaduje žádnou odbornou obsluhu a nabízí testovací podmínky mezi 20 až 60 °C, což zajišťuje stabilitu vašich produktů v jakémkoli prostředí po uvedení na trh. Zahrnutí kvantitativní analýzy zjednodušuje porovnávání produktů a umožňuje vám změřit efektivitu procesních vylepšení a konstrukčních změn.
Několik přístrojů, včetně TURBISCAN TOWER a TURBISCAN TRILAB, může provádět různé typy měření a testů, přičemž TURBISCAN LAB je uznáván jako globální standard pro analýzu stability.
Chcete-li zjistit, jak můžete překonat konkurenci tím, že urychlíte své studie stability pomocí přesnějších kvantitativních údajů, kontaktujte nás ještě dnes. Náš tým odborníků nastíní, proč by TURBISCAN mohl být ideálním řešením pro vaše potřeby testování fyzické stability.
Různé definice velikosti v analýze obrazu. Xc min (šířka částic, červená), Xarea (průměr kruhu se stejnou plochou, zelená) a XFe max (délka částic, modrá). V závislosti na vybrané definici velikosti se získá jiný výsledek měření (kumulativní křivky vpravo)
x c min
"Šířka"
x area
"Průměr kruhu se stejnou projekční plochou"
x Fe max
"Délka"
3D měření částic se sledovací technologií
V mnoha metodách analýzy obrazu pro měření částic je každá částice zaznamenána pouze jednou v náhodném směru. Zejména u částic s definovanou geometrií, jako jsou čočky nebo tyčinky (např. extrudáty), je velmi pravděpodobné, že během projekce nebude zachycen příslušný výstupek: například tyčinky mají tendenci být měřeny „příliš krátce“ s náhodnou orientací.
Aby bylo možné během měření částic vyhodnotit pouze ideální projekci, ukázalo se užitečné zaznamenávat částice několikrát, když prochází zónou měření analyzátoru. Ze sekvence s několika orientacemi, ta, která ukazuje ideální orientaci, např. pro měření částic je zvolen podélný výsuv v případě tyčí. To také zajišťuje, že projekce kruhových částic ve skutečnosti představuje sférickou částici a nejedná se o polokouli nebo čočku, která by náhodou vykazovala kruhový průřez.
Měření částic pomocí laserové difrakce
Ve srovnání s obrazovou analýzou existují určité zásadní rozdíly v měření částic pomocí laserové difrakce.
Zatímco v zobrazovacích technikách každá zaznamenaná částice představuje událost měření a je zahrnuta do celkového výsledku, analýza rozptýleného světla nebo difrakce jsou takzvané souborové měřicí techniky. To znamená, že měřicí signál je generován současně mnoha částicemi různých velikostí.
Jde tedy o superpozici intenzit rozptýleného světla závislých na úhlu, ze které je třeba vypočítat příspěvky různých velikostí částic. To se provádí buď pomocí Mieho teorie, pro kterou musí být znám index lomu částic, nebo pomocí Fraunhoferovy aproximace, která je však užitečně použitelná pouze pro větší částice.
Měření částic pomocí laserové difrakce nedokáže rozlišit mezi délkou a šířkou. Všechna data rozptýleného světla jsou označována jako sférický model, jedná se o takzvané ekvivalentní průměry. U nesférických částic to obvykle vede k širší distribuci než při obrazové analýze.
Měření částic pomocí dynamického rozptylu světla (DLS)
Dynamický rozptyl světla (DLS) je metoda pro měření částic, která je zvláště vhodná pro analýzu nanočástic. Mezi materiály vzorků patří suspenze a emulze, suché vzorky nelze analyzovat. Výhodou této metody je, že měření částic lze provádět ve velmi širokém rozmezí koncentrací od několika ppm do ideálně 40% objemu.
Zvláštností měření částic s dynamickým rozptylem světla je, že je určen takzvaný hydrodynamický průměr. Tento hydrodynamický průměr udává velikost koule, která má v kapalině stejné difúzní vlastnosti jako skutečná částice. Z toho vyplývá, že ani zde není určen tvar částic.
Kromě toho, když částice difunduje v kapalině, pohybuje se nejen samotná částice, ale také některé z okolních molekul dispergujícího média, což znamená, že hydrodynamický průměr je vždy o něco větší než skutečný průměr částic. Při měření částic s dynamickým rozptylem světla se stanoví koeficient difúze a hydrodynamický průměr částic se vypočítá pomocí Stokes-Einsteinovy rovnice.
Srovnatelnost měření částic různými metodami
Analýza obrazu a sítová analýza: velmi dobrá srovnatelnost, když analýza obrazu při hodnocení obrazu zohledňuje šířku částic. 3D analýza zlepšuje srovnatelnost. Měření částic analýzou obrazu může zcela nahradit sítování!
Analýza obrazu a laserová difrakce: Dobrá srovnatelnost. Laserová difrakce často vykazuje širší distribuce, zejména u silně nepravidelných tvarů částic. Pro analýzu obrazu by měla být použita definice xarea.
Sítová analýza a laserová difrakce: špatně srovnatelná, laserová difrakce má tendenci poskytovat rozsáhlejší výsledky.
Laserová difrakce a dynamický rozptyl světla: srovnává se dobře, pro malé částice (<100 nm) je lepší DLS, pro velké částice (> 1 µm) je lepší laserová difrakce.
Kontaktujte nás pro bezplatnou konzultaci
Volba, zda použít jednoduché řešení jako je sítování nebo investovat do laserové difrakce či dynamické analýzy obrazu, bude nakonec záviset na objemu testování, dostupném rozpočtu financí, personálním zajištění a na všech konkrétních mezinárodních standardech nebo požadavcích zákazníka.
Proč nekontaktovat Microtrac o bezplatnou konzultaci a zjistit, které řešení přinese požadovaný výsledek a návratnost investic?