Existem diferentes métodos de medição de partículas para a caracterização de distribuições de tamanhos de partículas em granulados, materiais a granel, pós e suspensões. Estes incluem difração de laser, análise de imagens, espalhamento dinâmico de luz, bem como análise por peneira.
Particle measurement with these different methods leads to different results, because the "size" of particles can be interpreted quite differently: Size is unambiguously defined only for spherical particles (diameter = particle size). In all possible measuring directions, the same result is obtained.
For non-spherical particles, however, the result of the particle measurement depends both on the orientation of the particles during the measurement process and on the peculiarities of the method used. Since the result of a particle measurement depends on how "size" is defined, there is often confusion in the interpretation of the measurement results.
With an extensive understanding of the strengths and weaknesses of each method, Microtrac offers an unrivalled product range of technologies for particle measurement. Our experts will be happy to assist finding the right solution for your application.
Particle measurement with sieve analysis
The example below shows particle measurement of two objects, a lego brick and a grinding ball, with two techniques: Sieve analysis and caliper. With the caliper gauge, different sizes are measured depending on the orientation of the brick, while the grinding ball always has the same diameter.
The result of this particle measurement is in any case: the two objects are different in size. Sieve analysis shows that both objects fit through a sieve with 16 mm aperture, while they are retained by a sieve with a mesh size of 14 mm. Sieve analysis thus characterizes both particles as the same size: they have the same equivalent diameter between 14 mm and 16 mm. It is not possible to be more precise, because there are no intermediate sieves.
In sieve analysis, the classical and most commonly used method of particle measurement, the sample is separated by size and the amount of sample in each fraction is determined by weighing. As particles encounter the mesh of the sieve cloth in different orientations during the sieving process, they ideally pass through any mesh until they are retained by apertures smaller than their smallest projected area. Particle measurement with sieve analysis thus always involves a certain preferred orientation of the particles, tending to be a measurement of particle width.
Tecnologia TURBISCAN
Quando se trata de testes físicos, a Microtrac possui a mais ampla linha de analisadores de última geração para ajudá-lo a realizar testes abrangentes e informativos para melhorar as suas linhas de produtos.
A série de instrumentação TURBISCAN possui dispositivos para testes de envelhecimento, prazo de validade, dispersibilidade, redispersão, separação de fases, desestabilização e agregação, cobrindo todo o perfil de possíveis instabilidades físicas em seu produto.
A Microtrac reconhece os muitos desafios de trabalhar em laboratórios modernos, como a importância de instrumentos de pequenas dimensões e análise rápida de dados para acompanhar as medições. Assim, todos os dispositivos TURBISCAN foram concebidos tendo em mente a velocidade e a eficiência, com o objetivo de minimizar a área ocupada no laboratório. Eles vêm equipados com avaliações de estabilidade com um clique.
Projetados para serem fáceis de usar, a linha TURBISCAN não requer operadores especializados e oferece condições de teste entre 20 e 60 °C, garantindo a estabilidade dos seus produtos em qualquer ambiente após lançamento no mercado. A inclusão da análise quantitativa simplifica as comparações de produtos e permite avaliar a eficácia das melhorias de processos e alterações de design.
Vários instrumentos, incluindo o TURBISCAN TOWER e o TURBISCAN TRILAB, podem realizar vários tipos de medições e testes, sendo o TURBISCAN LAB reconhecido como o padrão global para análise de estabilidade.
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Different size definitions in image analysis. Xc min (particle width, red), Xarea (diameter of the equal area circle, green) and XFe max (particle length, blue). Depending on the selected size definition, a different measurement result is obtained (cumulative curves on the right)
xc min
"Width"
xarea
"Diameter of circle with same projection area"
xFe max
"Length"
3D Particle Measurement with Tracking Technology
In many image analysis methods for particle measurement, each particle is recorded only once in random orientation. Especially for particles with a defined geometry, such as lenses or rods (e.g.: extrudates), it is very likely that the relevant projection is not captured during the acquisition: for example, rods tend to be measured "too short" with random orientation.
To evaluate only the ideal projection during particle measurement, it has proven useful to record the particle several times as it passes through the analyzer's measurement zone. From the sequence with several orientations, the one showing the ideal orientation, e.g. the longitudinal extension in the case of rods, is selected for particle measurement. This also ensures that a circular particle projection actually represents a spherical particle and is not a half-sphere or lens that happens to show a circular cross-section.
Particle measurement with Laser Diffraction
There are some fundamental differences in particle measurement by laser diffraction compared to image analysis.
While in imaging techniques each recorded particle represents a measurement event and is included in the overall result, scattered light or diffraction analysis are so-called ensemble measurement techniques. This means that the measurement signal is generated simultaneously by many particles of different sizes.
It is therefore a superposition of angle-dependent scattered light intensities, from which the contributions of the different particle sizes must be calculated. This is done either via the Mie theory, for which the refractive index of the particles must be known, or via the Fraunhofer approximation, which, however, is only usefully applicable for larger particles.
Particle measurement by laser diffraction cannot distinguish between length and width. All scattered light data are referred to a spherical model, they are so-called equivalent diameters. For non-spherical particles, this usually results in a wider distribution being output than in image analysis.
Medição de partículas com Espalhamento Dinâmico de Luz (DLS)
Espalhamento Dinâmico de Luz (DLS) é um método para medição de partículas que é particularmente adequado para a análise de nanopartículas. Os materiais de amostra incluem suspensões e emulsões; amostras secas não podem ser analisadas. Uma vantagem deste método é que a medição de partículas pode ser realizada em uma faixa de concentração muito ampla, de alguns ppm até idealmente 40% em volume.
Uma característica especial da medição de partículas com espalhamento dinâmico de luz é que um chamado diâmetro hidrodinâmico é determinado. Este diâmetro hidrodinâmico indica o tamanho de uma esfera que possui as mesmas propriedades de difusão em um líquido que a partícula real. Segue-se que o formato das partículas também não é determinado aqui.
Além disso, quando a partícula se difunde no líquido, não apenas a própria partícula se move, mas também algumas das moléculas circundantes do meio dispersante, o que significa que o diâmetro hidrodinâmico é sempre ligeiramente maior que o diâmetro real da partícula. Na medição de partículas com espalhamento dinâmico de luz, o coeficiente de difusão é determinado e o diâmetro hidrodinâmico da partícula é calculado através da equação de Stokes-Einstein.
Comparability of particle measurement with different methods
Análise de imagens e análise por peneira: comparabilidade muito boa quando a análise de imagens considera a largura das partículas durante a avaliação da imagem. A análise 3D melhora a comparabilidade. A medição de partículas por análise de imagens pode substituir completamente o peneiramento!
Análise de imagens e Difração de Laser: boa comparabilidade. A difração de laser geralmente mostra distribuições mais amplas, especialmente para partículas de formato fortemente irregular. Para análise de imagens, deve ser utilizada a definição xárea.
Análise por peneira e Difração de Laser: pouco comparável, a difração de laser tende a fornecer um resultado maior.
Difração de Laser e Espalhamento Dinâmico de Luz: compara bem, para partículas pequenas (< 100 nm) o DLS é melhor, para partículas grandes (> 1 µm) a difração de laser é superior.
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Finalmente, a opção entre adotar uma solução simples por peneiramento ou investir em uma análise por difração de laser ou dinâmica por imagem dependerá do volume de testes, do orçamento, do pessoal disponível e dos padrões internacionais específicos ou necessidades da clientela a considerar.
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