Distribúcia veľkosti častíc daného materiálu je dôležitým parametrom analýzy v procesoch riadenia kvality a výskumných aplikáciách, pretože s ním priamo súvisí mnoho ďalších vlastností produktu. Distribúcia veľkosti častíc ovplyvňuje vlastnosti materiálu, ako sú prietokové a dopravné vlastnosti (u sypkých materiálov), reaktivita, abrazivita, rozpustnosť, správanie pri extrakcii a reakcii, chuť, stlačiteľnosť a mnoho ďalších.
Analýza distribúcie veľkosti častíc je zavedeným postupom v mnohých laboratóriách. V závislosti od materiálu vzorky a rozsahu skúšky sa pre tento účel používajú rôzne metódy. Patrí medzi ne laserová difrakcie (LD), dynamický rozptyl svetla (DLS), dynamická analýza obrazu (DIA) alebo sitová analýza. Typicky sa analyzujú suspenzie, emulzie a sypké materiály, vo výnimočných prípadoch tiež aerosóly (spreje).
Vďaka rozsiahlym znalostiam o silných a slabých stránkach každej metódy ponúka spoločnosť Microtrac bezkonkurenčný rad technológií pre analýzu distribúcie veľkosti častíc. Naši odborníci radi pomôžu s nájdením správneho riešenia pre vašu aplikáciu.
Microtrac ponúka produkty pre všetky technológie analýzy veľkosti častíc.
Metódy stanovenia distribúcie veľkosti častíc
Väčšina vzoriek sú takzvané polydisperzné systémy, čo znamená, že častice nemajú rovnakú veľkosť, ale rôzne veľkosti. Distribúcia veľkosti častíc označuje percento častíc určitej veľkosti (alebo v určitom intervale veľkosti). Tieto intervaly sa tiež nazývajú veľkostnej triedy alebo frakcie.
Jednoduchý príklad je uvedený nižšie. Tu bola zmes mlecích gulí rozdelená podľa veľkosti: 5 mm, 10 mm, 15 mm a 40 mm:
Kvantifikáciu je teraz možné vykonať niekoľkými spôsobmi:
- váženie: Každá frakcia obsahuje 190 g vzorky alebo 25% z celkového množstva alebo hmotnosti. Tieto hodnoty tiež zodpovedajú zlomku celkového objemu, pretože s hmotou a objemom je možné zaobchádzať rovnocenne, za predpokladu, že sa hustota nezmení s veľkosťou častíc.
- počítanie: Celkovo sa vzorka skladá z 573 objektov distribuovaných do štyroch frakcií. Keďže existuje iba jedna sféra s priemerom 40 mm, predstavuje to teraz iba 0,2% z celkového počtu, skôr než 25% ako v masovej distribúcii. Naproti tomu 490 sfér o priemere 5 mm má podiel 85,5%.
V závislosti od typu vyhodnotenie (počet alebo hmotnosť/objem) teda získame veľmi odlišné rozdelenie veľkosti častíc pre rovnakú vzorku.
Niektoré analyzátory veľkosti častíc poskytujú distribúcie podľa počtu (Dynamická analýza obrazu), iné podľa hmotnosti (Sitová analýza) alebo objemové distribúcie veľkosti častíc (Laserová difrakcia). S vhodným modelom možno distribúcie previesť na seba navzájom. Jedným zvláštnym prípadom je Dynamický rozptyl svetla, v ktorom sa veľmi často uvádza distribúcie veľkosti častíc na základe intenzity. To znamená, že rôzne veľkosti sú zastúpené podľa ich príspevku k celkovej intenzite rozptylu. To vedie k silnému zastúpenie veľkých častíc, pretože intenzita rozptylu klesá s veľkosťou faktorom 106.
Prezentácia výsledkov distribúcie veľkosti častíc
Distribúciu veľkosti častíc je možné zobraziť v tabuľkovej alebo grafickej podobe. Nasledujúca tabuľka to ukazuje pre mlecie gule. Množstvo v každej frakcii je reprezentované písmenom p, index 0 znamená „na základe počtu“, index 3 znamená „na základe hmotnosti alebo objemu“.
| Veľkosť | Váha | P3 | Počet | P0 |
|---|---|---|---|---|
| 5 mm | 190 g | 25 % | 490 | 85,5 |
| 10 mm | 190 g | 25 % | 64 | 11,2 % |
| 15 mm | 190 g | 25 % | 18 | 3,1 % |
| 40 mm | 190 g | 25 % | 1 | 0,2 % |
| Celkom | 760 g | 100 % | 573 | 100 % |
Opisným spôsobom reprezentácie distribúcie veľkosti častíc je teda histogram, kde šírka stĺpca zodpovedá dolnej alebo hornej hranici veľkostnej triedy a výška stĺpca zodpovedá množstvu v tejto veľkostnej triede. V technológii merania častíc je bežné generovať kumulatívne rozdelenie z hodnôt závislých od triedy. Na tento účel sa spočítajú množstvá v každej triede merania, počínajúc najmenším zlomkom. Takto sa vytvorí krivka, ktorá sa kontinuálne zvyšuje z 0% na 100%, „kumulatívna krivka“. To, ako sa určuje kumulatívna krivka pre sitovú analýzu, je znázornené na obrázku 2. Kumulatívne rozdelenie veľkosti častíc je označené písmenom Q. Každá hodnota Q (x) označuje množstvo vzorky pozostávajúcej z častíc menších ako veľkosť x. Pretože toto je množstvo, ktoré by prešlo cez hypotetické sito s veľkosťou ôk x, tento typ distribúcie veľkosti častíc sa nazýva aj „percento prechodu“.
Frakcie sa občas tiež sčítajú, pričom sa vychádza z najväčšej veľkosti častíc. Výsledná distribúcia veľkosti častíc je krivka, ktorá klesá zo 100% na 0%. Toto je označené 1-Q a je zrkadlovým obrazom Q-krivky. Distribúcia 1-Q označuje pre každú hodnotu x percento vzorky, ktoré je väčšie ako x. Distribúcia sa nazýva „zadržané percento“, pretože udáva, koľko z celkovej vzorky by si zachovalo konkrétne sito.
Parametre generované analýzou distribúcie veľkosti častíc
Mnoho štatistických parametrov možno odvodiť z distribúcie veľkosti častíc. Kumulatívna distribúcia je na tento účel zvlášť vhodná. Medzi najdôležitejšie parametre patria určite percentily. Tieto v každom prípade označujú veľkosť x, pod ktorou leží určité množstvo vzorky. Percentily tak odpovedajú napríklad na otázky „Pod akou veľkosťou sú 10% najmenšie častice?“ alebo „Nad akou veľkosťou sú 5% najväčšie častice?“ Percentily sa dajú čítať priamo z Q alebo 1-Q krivky.
Percentily sú označené písmenom d, za ktorým nasleduje hodnota v%. Teda d10 = 83 um, d50 = 330 um a d90 = 1600 um znamená, že 10% vzorky je menšie ako 83 um, 50% je menšie ako 330 um a 90% je menšie ako 1600 um. Alternatívne zápisy sú x10 / 50/90 alebo D 0,1 / 0,5 / 0,9. Hodnota d50 sa nazýva aj „stredná hodnota“ a rozdeľuje distribúciu veľkosti častíc na rovnaké množstvá „menších“ a „väčších“ častíc. Zvyčajne sa pre distribúciu veľkosti častíc uvádzajú hodnoty d10, d50 a d90.
Takto je možné ľahko charakterizovať stredný alebo stredový bod distribúcie, ako aj horný a dolný koniec tromi hodnotami. Táto špecifikácia nie je vždy užitočná, ale zvyčajne poskytuje dobrý prehľad. Je možné definovať ľubovoľný počet percentilových hodnôt, napr. d16, d84, d95, d99 atď. Je však tiež potrebné venovať pozornosť tomu, či je citlivosť metódy merania dostatočná na spoľahlivé zistenie percentilov blízkych 0% alebo blízkych 100%. Hodnota d100 nie je jasne definovaná, a preto nemá zmysel. Ak je 100% častíc <2 mm, potom to platí aj pre všetky väčšie hodnoty x, ktoré sú tiež hodnotami d100.
Tento obrázok ukazuje, ako možno percentily čítať priamo z kumulatívnej krivky.
Stredné hodnoty (alebo stredná veľkosť častíc) možno tiež vypočítať z tabulkových hodnôt. To sa robí vynásobením množstva v každej triede merania strednou triedou merania veľkosti a súčtom jednotlivých hodnôt. Na výpočet priemeru existujú rôzne metódy, niektoré sú opísané v ISO 9276-2. Na charakterizáciu šírky rozdelenia je možné použiť štandardnú odchýlku okolo strednej hodnoty alebo hodnoty rozsahu. Toto sa počíta ako (d90 - d10) / d50. Čím širšie je rozdelenie, tým väčšia je štandardná odchýlka a rozpätie.
Hodnota x, pri ktorej distribúcia hustoty dosiahne maximum (alebo najčastejšie obsadená trieda merania), sa nazýva veľkosť režimu. Distribúcia veľkosti častíc s viacerými maximálnymi hodnotami v distribúcii hustoty sa označuje ako multimodálna (alebo bimodálna, trimodálna atď.).
Špeciálnym problémom v analýze distribúcie veľkosti častíc je stanovenie nadmerných a nedosahujúcich veľkosti častíc. Jedná sa o malé častice častíc, ktoré sú podstatne väčšie alebo podstatne menšie ako prevažná časť vzorky. V kumulatívnej krivke sa prítomnosť nadmernej alebo nadmernej veľkosti prejavuje krokom, v distribúcii hustoty malým druhým vrcholom (druhým maximom) mimo skutočného rozdelenia. Tento nadrozmer alebo poddimenzovanie je najlepšie charakterizovať hodnotami Q alebo 1-Q pri vhodnej veľkosti x.
Nasledujúci príklad ukazuje distribúciu veľkosti častíc s 5% nadmernou veľkosťou. Tu je 95% častíc menších ako 1 mm, nadmerná veľkosť má veľkosť 1 - 1,25 mm. To je možné kvantifikovať pomocou Q3 (1 mm) = 95% alebo 1-Q3 (1 mm) = 5%. Tento príklad tiež ukazuje, že pridanie nadmernej veľkosti zvyšuje priemernú veľkosť častíc, zatiaľ čo stredná hodnota zostáva nezmenená. Alternatívne možno prítomnosť nadmerných rozmerov tiež opísať zvýšenou hodnotou d95.
Kontaktujte nás pre bezplatnú konzultáciu
Voľba, či použiť jednoduché riešenie ako je sitovania alebo investovať do laserovej difrakcie alebo dynamické analýzy obrazu, bude nakoniec závisieť od objemu testovanie, dostupném rozpočtu financií, personálnom zaistení a na všetkých konkrétnych medzinárodných štandardoch alebo požiadavkách zákazníka.
Prečo nekontaktovať Microtrac o bezplatnú konzultáciu a zistiť, ktoré riešenie prinesie požadovaný výsledok a návratnosť investícií?