Распределение частиц по размерам представляет особый интерес, поскольку с ним напрямую связаны многие другие свойства продукта. Это включает в себя сыпучесть и поведение материала при транспортировки (для сыпучих материалов), реакционную способность, абразивность, растворимость, поведение при экстракции и протекании реакции, вкус, способность к усадке, сжимаемость и многое другое. Анализы просты в выполнении и являются важным показателем качества продукции.
Анализ распределения частиц по размерам является установленной процедурой во многих лабораториях. В зависимости от материала образца и объема исследования для этой цели используются различные методы, например ситовый анализ, лазерная дифракция, динамический анализ изображений или динамическое светорассеяние. Как правило, анализируются суспензии, эмульсии и сыпучие материалы, в исключительных случаях также аэрозоли (спреи).
Обладая обширным пониманием сильных и слабых сторон каждого метода, Microtrac предлагает непревзойденный ассортимент технологий для анализа распределения частиц по размерам. Наши специалисты будут рады помочь найти правильное решение для вашего применения.
Microtrac предлагает продукты для всех технологий анализа размера частиц.
Методы определения распределения частиц по размерам
Большинство образцов представляют собой так называемые полидисперсные системы, что означает, что частицы имеют не одинаковый размер, а разные размеры. Распределение частиц по размерам указывает процент частиц определенного размера (или в определенном интервале размеров). Эти интервалы также называются классами размеров или фракциями. Простой пример показан на рис. 1. Здесь смесь мелющих шаров была разделена по размеру: 5 мм, 10 мм, 15 мм и 40 мм.
Количественная оценка теперь может быть выполнена несколькими способами:
- взвешивание: Каждая фракция содержит 190 г образца, или 25% от общего количества или веса. Эти значения также соответствуют доле общего объема, поскольку масса и объем могут рассматриваться эквивалентно, при условии, что плотность не изменяется с размером частиц.
- подсчет: В общей сложности выборка состоит из 573 объектов, распределенных на четыре фракции. Поскольку существует только одна сфера диаметром 40 мм, в настоящее время она составляет всего 0,2% от общего числа, а не 25%, как в массовом распределении. С другой стороны, 490 сфер диаметром 5 мм имеют долю 85,5%.
Таким образом, в зависимости от типа оценки (количество или масса/объем) получается очень различное распределение частиц по размерам для одного и того же образца. Некоторые анализаторы размера частиц обеспечивают распределение частиц по количеству (анализ изображений), другие-по массе (ситовый анализ) или по объему (лазерная дифракция). С помощью подходящей модели распределения могут быть преобразованы друг в друга. Одним из частных случаев является динамическое светорассеяние, в котором очень часто сообщается о распределении частиц по размерам на основе интенсивности. Это означает, что различные размеры представлены в соответствии с их вкладом в общую интенсивность светорассеяния. Это приводит к сильному представлению крупных частиц, так как интенсивность рассеяния уменьшается с размером в 106 раз.
Представление результатов распределения частиц по размерам
Распределение частиц по размерам может быть представлено как в табличной, так и в графической форме. Таблица на рис. 1 показывает это для мелющих шаров. Количество в каждой фракции представлено буквой p, индекс 0 означает "на основе количества", индекс 3 означает "на основе массы или объема".
| Размер | Вес | P3 | Номер | P0 |
|---|---|---|---|---|
| 5 мм | 190 г | 25 % | 490 | 85,5 |
| 10 мм | 190 г | 25 % | 64 | 11,2 % |
| 15 мм | 190 г | 25 % | 18 | 3,1 % |
| 40 мм | 190 г | 25 % | 1 | 0,2 % |
| Итого | 760 г | 100 % | 573 | 100 % |
Таким образом, описательным способом представления распределения частиц по размерам является гистограмма, где ширина полосы соответствует нижнему или верхнему пределу класса размеров, а высота полосы соответствует количеству в этом классе размеров. В технологии измерения частиц принято генерировать кумулятивное распределение из значений, зависящих от класса. Для этого величины в каждом классе измерений суммируются, начиная с наименьшей фракции. Это создает кривую, которая непрерывно увеличивается от 0% до 100%, "кумулятивную кривую". Как определяется кумулятивная кривая для ситового анализа, показано на рис. 2. Кумулятивные распределения частиц по размерам обозначаются буквой Q. Каждое значение Q(x) указывает количество образца, состоящего из частиц размером меньше x. Поскольку это количество, которое прошло бы через гипотетическое сито размера сетки x, этот тип распределения частиц по размерам также называется "процентом прохождения".
Иногда фракции также суммируются, начиная с самого большого размера частиц. Полученное распределение частиц по размерам представляет собой кривую, которая падает со 100% до 0%. Это обозначается 1-Q и является зеркальным отражением Q-кривой. Распределение 1-Q указывает для каждого значения x величину процента, который больше значения x. Распределение называется “процентом остатка”, поскольку оно указывает, какая часть общей пробы будет сохраняться на конкретном сите.
Параметры, полученные из распределения частиц по размерам
Многие статистические параметры могут быть получены из распределения частиц по размерам. Кумулятивное распределение особенно подходит для этой цели. Среди наиболее важных параметров, безусловно, процентили. Они указывают в каждом случае размер x, ниже которого находится определенное количество образца. Таким образом, процентили отвечают, например, на вопросы "Ниже какого размера находятся 10% самых маленьких частиц?" или "Больше какого размера находятся 5% самых больших частиц?"." Процентили могут быть рассчитаны непосредственно с кривой Q или 1-Q. Процентили обозначаются буквой d, за которой следует значение %. Таким образом, d10 = 83 мкм, d50 = 330 мкм и d90 = 1600 мкм означает, что 10% образца меньше 83 мкм, 50% меньше 330 мкм и 90% меньше 1600 мкм. Альтернативные обозначения: x10/50/90 или D 0.1/0.5/0.9 Значение d50 также называется "медианой" и делит распределение частиц по размерам на равные количества “меньших” и “больших” частиц. Обычно для распределения частиц по размерам указывается d10/d50/d90. Это позволяет легко охарактеризовать среднюю или центральную точку распределения, а также верхний и нижний концы с тремя значениями. Эта спецификация не всегда полезна, но обычно дает хороший обзор. Можно определить любое количество значений процентиля, например d16, d84, d95, d99 и т.д. Однако необходимо также обратить внимание на то, достаточна ли чувствительность метода измерения для надежного обнаружения процентилей, близких к 0% или близких к 100%. Значение d100 не определено четко и, следовательно, не имеет смысла. Если 100% частиц < 2 мм, то это также верно для всех больших значений x, которые также являются значениями d100. На рис. 3 показано, как процентили могут быть рассчитаны непосредственно с кумулятивной кривой.
Средние значения (или средний размер частиц) также могут быть рассчитаны на основе табличных значений. Это делается путем умножения количества в каждом классе измерений на средний класс измерений размера и суммирования отдельных значений. Существуют различные методы расчета среднего значения, некоторые из них описаны в стандарте ISO 9276-2. Чтобы также охарактеризовать ширину распределения, можно использовать стандартное отклонение вокруг среднего значения или значение диапазона. Это рассчитывается как (d90 - d10) / d50. Чем шире распределение, тем больше стандартное отклонение и диапазон. Значение x, при котором распределение плотности достигает максимума (или наиболее часто занимаемого класса измерений), называется размером моды. Распределения частиц по размерам с несколькими максимальными значениями в распределении плотности называются мультимодальными (или бимодальными, тримодальными и т.д.). Особой проблемой при анализе распределений частиц по размерам является определение крупногабаритных и мелкогабаритных частиц. Это небольшие порции частиц, которые значительно больше или значительно меньше, чем основная часть образца. В кумулятивной кривой наличие крупных или мелких частиц проявляется шагом, в распределении плотности-небольшим вторым пиком (вторым максимумом) вне фактического распределения. Этот крупногабаритный или меньший размер лучше всего характеризуется значениями Q или 1-Q при подходящем размере x. Пример на рис. на рис. 4 показано распределение частиц по размерам с размером 5%. Здесь 95 % частиц находятся ниже 1 мм, размер негабарита составляет 1 - 1,25 мм. Это может быть количественно определено Q3(1 мм) = 95% или 1-Q3(1 мм) = 5%. Этот пример также показывает, что добавление негабарита увеличивает средний размер частиц, в то время как медианный размер остается неизменным. В качестве альтернативы, наличие негабаритных размеров также может быть описано увеличенным параметром d95.
Свяжитесь с нами для получения бесплатной консультации
В конечном счете, выбор, использовать ли простое решение - рассев или инвестировать в лазерную дифракцию или динамический анализ изображений, будет зависеть от объема анализов, бюджета и имеющегося персонала, а также от любых конкретных международных стандартов или требований заказчиков, с которыми вы столкнетесь. Почему бы не обратиться в компанию Microtrac за бесплатной консультацией, чтобы узнать, какое решение принесет нужный вам результат и окупаемость инвестиций?