Egy adott anyag szemcséi méreteloszlása fontos analitikai jellemző a minőségellenőrzés és folyamatszabályozás ill. kutatási alkalmazások számára, mivel sok más anyagtulajdonság közvetlenül kapcsolódik hozzá. A szemcsék méreteloszlása befolyásolja pl. az anyag folyási és szállítási viselkedését (ömleszett anyagoknál), reaktivitását, koptathatóságát, oldhatóságát, extrahálhatóságát és reakcióképességét, ízét, összenyomhatóságát és még sok más tulajdonságát.
A szemcseméret-eloszlás meghatározása bevett gyakorlat sok laboratóriumban. A minta anyagától és a vizsgálat céljától függően többféle módszert is használnak erre a feladatra. Ilyenek a lézerfénydiffrakció (LD: Laser Diffraction), a dinamikus fényszórás (DLS: Dynamic Light Scattering), a dinamikus képfeldolgozás (DIA: Dynamic Image Analysis) vagy a szitaelemzés módszere. Jellemzően szuszpenziókat, emulziókat és ömlesztett anyagokat vizsgálnak - kivételes esetként aeroszolokat (sprayket) is.
Az egyes módszerek előnyei és hátrányai teljes ismeretével a Microtrac cég páratlan módszerválasztékot és termékkört kínál a szemcseméret-eloszlás vizsgálatára. Szakembereink szívesen segítenek a tervezett alkalmazásnak leginkább megfelelő megoldás megtalálásában.
Microtrac cég a szemcseméret-mérés mindegyik módszeréhez kínál analizátort
Módszerek szemcsék méreteloszlása meghatározásához
A minták többsége ún. polidiszperz rendszer, ami azt jelenti, hogy a szemcséik mérete nem azonos, hanem különböző. A szemcsék méreteloszlása megadja egy bizonyos méretű (vagy mérettartományba eső) szemcsék százalékos arányát. Ezeket a mérettartományokat méretosztályoknak vagy frakcióknak is nevezik.
Alábbi egyszerű példában őrlőgolyók keveréke 5 mm, 10 mm, 15 mm és 40 mm méretosztályba sorolva:
A mennyiségi kiértékelés több módon is elvégezhető:
- súlymérés: Mindegyik frakció 190 g mintát tartalmaz, azaz az összes mennyiség (súly) 25%-át. Ezek az értékek megfelelnek a teljes térfogat frakcióinak is, mivel a súly és a térfogat egyenértékűnek tekinthető, feltéve, hogy a sűrűség nem változik a szemcsemérettel.
- megszámlálás: A minta összességében 573 darabból áll 4 frakcióba szétosztva. Mivel csak egyetlen 40 mm-es őrlőgolyó van, ezért ennek a golyók összes számára vonatkoztatott részaránya csak 0,2%, szemben a golyók össztömegére vonatkoztatott 25% értékkel. Másrészt a 490 db 5 mm-es őrlőgolyó 85,5% részarányt képvisel.
Látható tehát, hogy a kiértékelés módjától (számra vagy tömegre/térfogatra vonatkoztatás) függően nagyon különböző szemcseméret-eloszlás adódik ugyanarra a mintára.
Némely szemcseméret analizátor számra (dinamikus képfeldolgozás), más tömegre (szitaelemzés) vagy térfogatra (lézerfénydiffrakció) vonatkoztatott méreteloszlást szolgáltat. Megfelelő modell segítségével az eloszlások átszámíthatók egymásba. Speciális eset a dinamikus fényszórás módszere, melyben nagyon gyakran intenzitásra vonatkoztatott méreteloszlást adnak meg. Ez azt jelenti, hogy a szemcseméretekhez a különböző méretű szemcsék által az összesített szórási intenzitáshoz való hozzájárulási mértékeket rendelik. Ez a nagy szemcsék túlzó figyelembe vételéhez vezet, mivel a fényszórás intenzitása 1/106 szorzófaktorral együtt csökken a szemcsemérettel.
Szemcseméret-eloszlás eredményei bemutatása
Szemcsék méreteloszlása bemutatható táblázatos vagy grafikus formában. Az alábbi táblázat mutatja ezt be az őrlőgolyók esetében. Az egyes frakciók mennyiségét a p betű jelzi, a 0 index "számra vonatkoztatott", a 3 index "tömegre vagy térfogatra vonatkoztatott" mennyiséget jelöl.
| Size | Weight | P3 | Szám | P0 |
|---|---|---|---|---|
| 5 mm | 190 g | 25 % | 490 | 85,5 |
| 10 mm | 190 g | 25 % | 64 | 11,2 % |
| 15 mm | 190 g | 25 % | 18 | 3,1 % |
| 40 mm | 190 g | 25 % | 1 | 0,2 % |
| Összesen | 760 g | 100 % | 573 | 100 % |
A szemcseméret-eloszlás egyik szemléletes ábrázolási módja a hisztogram, a hisztogram egy oszlopának szélessége a méretosztály alsó és felső határértékének felel meg, magassága pedig az adott méretosztályban lévő mennyiségnek. A szemcsemérés bevett gyakorlata, hogy a méretosztályokhoz rendelt értékekből összegzett (kumulatív) eloszlást készítenek. Ekkor a egyes méretosztályokat jellemző mennyiségeket a legkisebb szemcseméretű frakciótól kezdve egymás után összeadják. Ez az eljárás 0 %-tól 100 %-ig folyamatosan növekedő ún. "kumulatív görbét" hoz létre. A 2. ábra bemutatja a kumulatív görbe meghatározása módját szitaelemzés példáján. Az összegzett (kumulatív) szemcseméret-eloszlásokat Q betű jelöli. Az Q(x) érték megadja az x méretnél kisebb szemcsék mennyiségét. Mivel ez azon szemcsék mennyisége, melyek átesnek egy x lyukméretű hipotetikus szitán, ezért ezt a típusú szemcseméret-eloszlást "áteső százalék" görbének nevezik.
Néha a frakciók értékei összegzését a legnagyobb szemcseméretű frakciótól kezdik. Az ekkor kapott (összegzett) szemcseméret-eloszlás 100%-tól 0%-ig csökken. Ezt a görbét 1-Q jelöli és a Q-görbe tükörképe. Az 1-Q(x) érték megadja az x méretnél nagyobb szemcsék mennyiségét. Mivel ez azon szemcsék mennyisége, melyek fennmaradnak egy x lyukméretű hipotetikus szitán, ezért ezt a típusú szemcseméret-eloszlást "fennmaradó százalék" görbének nevezik.
Szemcseméret-eloszlásból származtatott jellemzők
Sok statisztikai jellemző származtatható a szemcsék méreteloszlásából. A kumulatív eloszlás különösen alkalmas erre a célra. A % érték (percentile) bizonyosan a legfontosabbak között van. Ez megadja azt az "x" méretet, melyeknél kisebb a szemcsék adott %-os mennyisége. Az % érték tehát választ ad pl. a "Mekkora méret alá esik a legkisebb szemcsék 10%-a? vagy "Mekkora méret fölé esik a legnagyobb szemcsék 5%-a?" kérdésekre. A % értékeket közvetlenül lehet leolvasni a Q vagy 1-Q görbéből.
A % értékeket (percentiles) d betűt követő számjegy jelöli. Így tehát d10 = 83 µm, d50 = 330 µm, és d90 = 1600 µm azt jelenti, hogy a minta szemcséinek 10%-a kisebb, mint 83 µm, 50%-a kisebb, mint 330 µm, és 90%-a kisebb, mint 1600 µm. Másik jelölés szerint x10/50/90 vagy D 0.1/0.5/0.9. A d50 értéket "medián"-nak is nevezik, két egyenlő mennyiségű mintát tartalmazó, "kisebb" és "nagyobb" (mint a medián) mérettartományra osztja a szemcseméret-eloszlást. Általában a d10, d50 és d90 méretjellemzőket adják meg a szemcseméret-eloszláshoz.
E három értékkel egyszerűen jellemezhető az eloszlás középső ill. az alsó és felső mérettartománya. A mintáktól függően ez a jellemzés nem mindig értelmezhető, de a legtöbb esetben általában jó áttekintést ad. Bármennyi % érték definiálható, pl. d16, d84, d95, d99, stb. However, Ám tekintetbe kell venni, hogy vajon a mérési módszer érzékenysége elegendő-e a 0% vagy 100% közeli érték megbízható detektálásához. A d100 érték definíciója nem egyértelmű, ezért használata értelmetlen. Ugyanis, ha a szemcsék 100%-a kisebb, mint < 2mm, akkor ez igaz minden más, 2 mm-nél nagyobb "x" értékre is, akkor ezek is d100 értéknek tekintendők.
Az alábbi ábra mutatja, hogyan lehet közvetlenül leolvasni a % értékeket a kumulatív méreteloszlási görbéből.
Középérték (vagy átlagos szemcseméret) szintén kiszámítható a táblázatos értékekből. Ehhez össze kell szorozni az egyes méretosztályokban lévő (%-os) mennyiségeket a méretosztályok értékeivel és összegezni kell az így kapott számokat. Többféle módszer is létezik a középérték kiszámítására, néhányat az ISO 9276-2 szabvány ismertet. Az eloszlás szélessége jellemzésére használható a középérték körüli szórás vagy az ún. "span" értéke. Ez utóbbi (d90 - d10) / d50 érték kiszámítását jelenti. Minél szélesebb az eloszlás annál nagyobb a szórás és a span értéke.
Azt az x-értéket, ahol az eloszlás sűrűségfüggvénye maximális értékű (vagy a leggyakrabban betöltött méretosztályt) az eloszlás módusa méretének nevezik. Ha a méreteloszlás sűrűségfüggvényének több maximuma van, akkor az eloszlást multimodálisnak (bimodálisnak, trimodálisnak, ...) nevezik.
A szemcseméretelemzés speciális feladatát jelenti a túlméretes és alulméretes szemcsék meghatározása. Ezek azok a kis mennyiségben előforduló szemcsék, melyek mérete jelentősen nagyobb vagy kisebb a minta szemcséi többségétől. Túlméretes vagy alulméretes szemcsék jelenlétére kumulatív eloszlási görbében lépcső, a sűrűségfüggvényben a tényleges eloszlási tartományon kívül megjelenő kis második csúcs (második maximum) utal. A túlméretes vagy alulméretes szemcsék mennyiségét a megfelelő x-értékhez tartozó Q vagy 1-Q érték adja meg.
Az alábbi példa 5% túlméretes szemcsét tartalmazó minta méreteloszlását mutatja be. A szemcsék 95 %-a mérete 1 mm alatt van, a túlméreteseké 1 - 1.25 mm közé esik. Ez a Q3(1 mm) = 95% vagy 1-Q3(1 mm) = 5% érték megadásával jellemezhető mennyiségileg. A példa azt is mutatja, hogy a túlméretes szemcsék hozzáadása megnövelte a középértéket, miközben a medián értéke változatlan maradt. Túlméretes szemcsék jelenléte jellemezhető a d95 értéknövekedésével is.
Forduljon hozzánk ingyenes konzultációért!
A végső döntés - miszerint a feladat elvégzésére elegendő egyszerű szitaelemzés vagy lézerfénydiffrakció vagy képfeldolgozó szemcseanalizátor beszerzésére van szükség - a feldolgozandó minták mennyiségétől, a rendelkezésre álló büdzsé mértékétől, a szakemberek számától, a speciális nemzetközi szabványnak vagy felhasználói követelménynek való megfelelés kényszerétől is függ.
Miért is ne vennék igénybe a Microtrac cég szakembereivel való ingyenes konzultációt, hogy közösen találják meg a speciális követelményeket kielégítő optimális megoldást?