De meest gekende technieken om de deeltjesgrootte verdeling te bepalen zijn dynamische beeldanalyse (DIA), statische lichtstrooiing (SLS, beter bekend als laser diffractie), dynamische lichtstrooiing (DLS) en zeefanalyse. Dit artikel behandelt de voor- en nadelen van iedere techniek en de onderlinge vergelijkbaarheid van resultaten.
Iedere methode heeft een optimaal meetbereik. Deze overlappen tussen de verschillende technieken.
DIA, SLA en zeven, bijvoorbeeld kunnen allemaal deeltjes analyseren tussen 1 µm en 3 mm. En toch, de meetresultaten van één monster kunnen onderling sterk verschillen.
Met de tabel hieronder geven we een overzicht van de meetbereiken van de verschillende technieken en de Microtrac toestellen die ermee samenhangen.
Microtrac offers products for all particle size analysis technologies.
Zeefanalyse: traditionele techniek
Zeefanalyse is de traditionele en meestgebruikte methode voor deeltjesgrootte-bepaling. Een zeeftoren bestaat uit meerdere zeven met oplopende maaswijdte op elkaar gestapeld en het monster wordt op de grofste zeef gebracht. De stapel wordt op een zeeftoestel geplaatst en aan het schudden gebracht gewoonlijk gedurende 5-10 minuten. Bijgevolg worden de deeltjes over de zeeftoren verspreid in fracties volgens hun grootte. In optimale omstandigheden passeren de deeltjes langs de fijnst mogelijke mazen met hun kleinste projectie-oppervlak. Neemt men kubische deeltjes als model, dan komt dit overeen met de rib-afmeting van de kubus. Voor langwerpige deeltjes zal dit liggen tussen de breedte en de dikte van de deeltjes. Bij lensvormige deeltjes wordt de grootte bepaald door de dikte en de diameter van een deeltje en zal het deeltje diagonaal ten opzichte van de mazen kunnen doorvallen (zie rechter schets). Met andere woorden, zeefanalyse is een techniek die deeltjes meet in hun voorkeursorientatie met een tendens om meestal de dikte te bepalen.
Zeefanalyse wordt uitgevoerd totdat het gewicht op elk van de zeven niet meer wijzigt (=constante massa). Elke zeef wordt gewogen en de relatieve hoeveelheid op elke zeef wordt berekend in gewichtspercenten. De resolutie van een zeefanalyse is beperkt tot het aantal bekomen zeef-fracties. Een standaard zeeftoren bestaat meestal uit maximaal 8 zeven, wat inhoudt dat de deeltjesgrootte-distributie bestaat uit slechts 8 datapunten. Automatisering van de procedure is zeer moeilijk, waardoor het eerder tijdrovend wordt. De verwerkingsstappen van een zeefanalyse zijn het wegen van de lege zeven, 5-10 minuten schudden, terugwegen en reinigen van de zeven. De meest voorkomende foutbronnen zijn overbelading van de zeven (waardoor de mazen geblokkeerd geraken, met te grof resultaat als gevolg); oude, versleten of beschadigde zeven (waardoor het resultaat te fijn is) of fouten bij de berekning of gegevensoverdracht. Men moet er ook rekening mee houden, dat de maaswijdtes van nieuwe, norm-conforme zeven binnen bepaalde toleranties vallen. De gemiddelde maaswijdte van een 1 mm zeef mag bijvoorbeeld ongeveer ±30 µm afwijken, voor een 100 µm zeef is dat ±5 µm (m.a.w. de gemiddelde werkelijke maaswijdte ligt tussen 95 en 105 µm). Alleszins, dit is slechts de gemiddelde waarde, wat inhoudt dat sommige mazen zelfs groter kunnen zijn.
Dynamische beeldanalyse en zeven
Met dynamische beeldanalyse (zgn. Dynamic Image Analysis = DIA) wordt een groot aantal deeltjes langs een camera-systeem bewogen en in real-time geanalyseerd. Moderne DIA systemen nemen honderden opnames per seconde en evalueren miljoenen individuele deeltjes in enkele minuten. Snelle camera's heldere lichtbronnen, korte belichtingstijden en krachtige software zijn hiervoor absoluut noodzakelijk. De afbeelding hieronder toont het meetprincipe van de CAMSIZER X2 als een voorbeeld van een een DIA analysetoestel.
In tegenstelling tot de zeefanalyse, meet DIA de deeltjes in volledig willekeurige orientatie. Diverse grootte- en vormparameters worden bepaald op basis van deeltjesfoto's. Bijvoorbeeld de typische parameters breedte, lengte en equivalent diameter (zie schema).
1. De basic camera detecteert de grotere deeltjes.
2. De volledige deeltjesstroom wordt geregistreerd door twee cameras.
3. De zoom camera analyseert de kleinere deeltjes.
Met onder andere sfericiteit, symmetrie, convexiteit en breedte/lengte verhouding wordt de vorm van een deeltje omschreven. Een essentiële eigenschap van DIA is de extreem hoge detectie-gevoeligheid voor te grote deeltjes. Bijvoorbeeld met de CAMSIZER® P4 detecteert men ieder individueel deeltjes van een monster; met het model CAMSIZER® X2 kan men reeds 0.01 % bovenmaatse deeltjes detecteren. Ook de resolutie van DIA systemen is onoverwinnelijk: kleinste grootte-verschillen in microns worden betrouwbaar gedetecteerd en multimodale verdelingen worden foutloos herkend.
Wanneer DIA vergeleken wordt met zeefanalyse, dan geeft deeltjes "breedte" de beste overeenkomst. Echter, bij het meten van onregelmatige vormen, kan er een systematiqche afwijking vastgesteld worden, omdat DIA de deeltjes in willekeurige orientatie meet. De afwijkingen in deeltjesgrootte-distributie zijn specifiek voor iedere specifieke vorm. Met de CAMSIZER® software kan men algorithmen toepassen om de correlatie te bepalen tussen DIA resultaten en de zeefanalyse (zie schema). Deze procedure wordt vaak toegepast in deeltjesgrootte-analyse toepassingen voor kwaliteitscontrole omdat in een wereldwijde markt vele producten geanalyseerd worden door verschillende laboratoria met verschillende meettechnieken, waardoor vergelijkbaarheid een noodzaak is.
Dynamische beeldanalyse en Laser diffractie
Met staische laserlicht analyse, ook wel laserdiffractie genaamd, wordt de deeltjesgrootte indirect gemeten door de intensiteitsdistributie te analyseren van laserlicht dat door deeltjes onder verschillende buigingshoeken wordt verstrooid. Onderstaand diagram toont de opbouw van de Microtrac SYNC, een uitstekende laser granulometer met zijn unieke Tri-Laser-Geometrie en een bijkomende camera module.
Deze techniek is gebaseerd op het fenomeen dat licht wordt verstrooid door deeltjes en de correlatie tussen intensiteitsverdeling en deeltjesgrootte is algemeen bekend. Simpel gezegd, grote deeltjes verstrooien het licht onder kleine hoeken, terwijl kleine deeltjes grote verstrooiingspatronen produceren. Grote deeltjes produceren vrij scherpe intensiteitsverdelingen met onderscheidende maxima en minima onder gedefinieerde hoeken, het lichtverstrooiingspatroon van kleine deeltjes wordt steeds diffuser en de algehele intensiteit neemt af. Het is bijzonder moeilijk om deeltjes met verschillende afmetingen te meten in een polydisperse monster, aangezien de individuele lichtverstrooiingssignalen van de deeltjes elkaar overlappen. Statische laserlichtverstrooiing (SLS) is een indirecte methode die deeltjesgrootteverdelingen berekent op basis van overlappende strooilichtpatronen veroorzaakt door een hele groep deeltjes. Bovendien moeten de optische eigenschappen van het materiaal (brekingsindex) bekend zijn voor kleine deeltjes opdat de berekening betrouwbare resultaten oplevert. Aangezien de theorie van SLS is gebaseerd op de aanname van sferische deeltjes, is vormevaluatie niet mogelijk. Een nadeel van de SLS is de relatief lage resolutie en gevoeligheid. Overmaatse deeltjes kunnen ook alleen worden gedetecteerd door moderne analysers vanaf ca. 2 vol%. Om multimodale distributies op te lossen, moet de grootte van de twee componenten minimaal een factor 3 verschillen. Het grote voordeel van laserdiffractie is dat het een snelle, gevestigde techniek is die een grote flexibiliteit biedt. Met een meetbereik van enkele nanometers tot millimeters kan de methode worden gebruikt voor de meeste toepassingen in de deeltjestechnologie. Beeldanalyse kan niet worden gebruikt voor deeltjes <1 µm. De analyses met SLS-apparaten zijn eenvoudig uit te voeren en grotendeels automatiseerbaar.
Bovenstaande linker figuur toont de vergelijking tussen SLS, DIA en zeven aan de hand van het voorbeeld van een monster gemalen koffie. De zeefanalyse geeft het beste resultaat, de breedtemeting van de CAMSIZER® X2 (DIA) geeft een vergelijkbaar resultaat wanneer de deeltjesbreedte in aanmerking wordt genomen. Laseranalyse is onmogelijk met zeefanalyse vergelijkbaar, het resultaat komt ongeveer overeen met de xarea (diameter van de cirkel met hetzelfde oppervlak) van DIA. In het resultaat zijn echter alle deeltjesafmetingen meegenomen, die vervolgens worden gerelateerd aan bolvormige deeltjes. Daarom levert SLS altijd bredere distributies dan beeldanalyse. Dit wordt nog duidelijker in de rechter afbeelding. Hier werd een monster van cellulosevezels gemeten met de CAMSIZER® X2 en vergeleken met laserdiffractie. Terwijl beeldanalyse onderscheid mogelijk maakt tussen vezeldikte en -lengte, is dit niet mogelijk met laserdiffractie. De meetcurve van de SLS loopt aanvankelijk parallel aan de breedtemeting en benadert op het einde dan de "vezellengte".
Particle measurement with Laser Diffraction
There are some fundamental differences in particle measurement by laser diffraction compared to image analysis.
While in imaging techniques each recorded particle represents a measurement event and is included in the overall result, scattered light or diffraction analysis are so-called ensemble measurement techniques. This means that the measurement signal is generated simultaneously by many particles of different sizes.
It is therefore a superposition of angle-dependent scattered light intensities, from which the contributions of the different particle sizes must be calculated. This is done either via the Mie theory, for which the refractive index of the particles must be known, or via the Fraunhofer approximation, which, however, is only usefully applicable for larger particles.
Particle measurement by laser diffraction cannot distinguish between length and width. All scattered light data are referred to a spherical model, they are so-called equivalent diameters. For non-spherical particles, this usually results in a wider distribution being output than in image analysis.
Contacteer ons voor een vrijblijvend advies
Ultimately, the choice of whether to use a simple sieving solution or to invest in Laser Diffraction or Dynamic Image Analysis will depend on the volume of testing, the budgets and staffing available and any specific international standards or customer requirements that you face.
Why not contact Microtrac for a free consultation to find out which solution will deliver the outcome and the Return on Investment you need?