Typowe metody pomiaru izoterm adsorpcji to metoda wolumetryczna, grawimetryczna, adsorpcja impulsowa oraz metoda dynamiczna. Metodę wolumetryczną stosuje się głównie do pomiaru pola powierzchni i porowatości.
Aparatura do pomiaru adsorpcji metodą wolumetryczną
Aparatura do metody wolumetrycznej składa się z czujników ciśnienia, zaworów i systemu próżniowego, jak pokazano na poniższym rysunku. Wewnętrzna objętość jest kalibrowana przed pomiarem. Ilość substancji zaadsorbowanej oblicza się odejmując liczbę cząsteczek pozostałych w równowadze adsorpcji od liczby wprowadzonych cząsteczek za pomocą równania gazu doskonałego.
Metoda wolumetryczna ma tę zaletę, że daje możliwość oddzielnego przygotowania próbki, co pozwala uzyskać wysokowydajny pomiar pola powierzchni i porowatości. Jednak wadą metody wolumetrycznej jest nieidealne zachowanie gazu przy dużej gęstości i transpiracji termicznej dla pomiarów niskociśnieniowych.
Metoda adsorpcji impulsowej, metoda przepływowa
Aparatura do adsorpcji impulsowej, do oceny aktywnego pola powierzchni, wykorzystuje chemisorpcję H2 lub CO na metalach rzadkich, takich jak Pt i Pd. Jako detektor powszechnie stosuje się detektor cieplno-przewodnościowy TCD (ang. Thermal Conductivity Detector), który jest rodzajem chromatografii gazowej. Przed pomiarem adsorpcji próbkę należy poddać obróbce wstępnej w celu oczyszczenia powierzchni poprzez utlenianie i redukcję. Następnie następuje przepływ gazu nośnego, takiego jak He, i dozowany jest gaz adsorpcyjny w postaci impulsów. Aparatura do pomiaru adsorpcji metodą dynamiczną stosowana jest w jednopunktowej metodzie BET oraz TPD/R/O. Do wykrywania zmiany stężenia gazu po przejściu przez próbkę również wykorzystuje się detektor TCD. Metoda dynamiczna, w porównaniu z innymi metodami, umożliwia szybki pomiar ilości substancji zaadsorbowanej i jest przydatna do kontroli jakości.
Microtrac oferuje szeroką gamę aparatów do pomiaru adsorpcji gazu.
Skontaktuj się z nami w celu uzyskania bezpłatnej konsultacji
Ostatecznie wybór, czy użyć prostego rozwiązania przesiewania, czy też zainwestować w dyfrakcję laserową lub dynamiczną analizę obrazu, będzie zależał od ilości badań, dostępnego budżetu i personelu oraz wszelkich szczególnych norm międzynarodowych lub wymagań klienta, z którymi się Państwo stykają. Zachęcamy do kontaktu z Microtrac w celu bezpłatnej konsultacji, która pozwoli ustalić, jakie rozwiązanie zapewni optymalny wynik i zwrot z inwestycji.