Determinazione della quantità di adsorbimento Spiegazione dei metodi d'analisi tipici

I metodi di misurazione tipici dell'isoterma di adsorbimento sono il metodo volumetrico, gravimetrico, di adsorbimento a impulsi e dinamico. Il metodo volumetrico viene utilizzato principalmente per misurare l'area superficiale e la porosità.

Dispositivo di adsorbimento volumetrico

Il dispositivo per il metodo volumetrico è costituito da sensori di pressione, valvole e un sistema di vuoto come mostrato nella figura seguente. Il volume interno viene calibrato prima della misurazione. La quantità di adsorbimento viene calcolata sottraendo il numero di molecole rimanenti all'equilibrio di adsorbimento dal numero di molecole introdotte utilizzando l'equazione del gas ideale.

Il metodo volumetrico ha il vantaggio di separare il dispositivo solo per il pretrattamento del campione per ottenere una misurazione ad alto rendimento dell'area superficiale e della porosità. Tuttavia, uno svantaggio del metodo volumetrico è costituito dal comportamento non ideale del gas all'alta densità e alla traspirazione termica nelle analisi a bassa pressione.

Metodo di adsorbimento a impulsi, metodo di flusso

Il dispositivo di adsorbimento a impulsi utilizza il chemisorbimento di H2 o CO su metalli rari come Pt e Pd per valutare la superficie attiva. Come rivelatore viene comunemente utilizzato TCD (Thermal Conductivity Detector), che è una sorta di gascromatografia. Prima della misurazione dell'adsorbimento, il campione deve essere sottoposto a pretrattamento per pulire la superficie mediante l'ossidazione e la riduzione. Quindi il gas di trasporto fluisce come He e dosa il gas adsorbente come ad impulsi.

Il dispositivo di adsorbimento dinamico viene utilizzato nel metodo BET a 1-punto e TPD/R/O e utilizza il rilevatore TCD per rilevare la variazione della concentrazione di gas dopo aver attraversato il campione. Il metodo dinamico può misurare rapidamente la quantità di adsorbimento. Inoltre, rispetto ad altri metodi, è utile per il controllo qualità.

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