Vždy se diskutovalo, zda vyhodnotit distribuci velikosti pórů pomocí adsorpční izotermy nebo desorpční izotermy.
O hysterezi mezi adsorpční izotermou a desorpční izotermou se předpokládá, že je způsobena postupným desorpčním mechanismem (teorie perkolace) v důsledku kombinování pórů o různé velikosti. Tato teorie perkolace naznačuje, že distribuce velikosti pórů získaná z desorpční izotermy je problematická. Obecně se uvádí, že distribuce velikosti pórů získaná z adsorpční izotermy má menší problémy a je blíže skutečné hodnotě.
Hystereze desorpce
Kromě toho existuje jev, že desorpční izoterma je uzavřena na stranu adsorpční izotermy při stejném rovnovážném tlaku, i když se změní velikost pórů (bez zvláštního případu nízkotlaké hystereze). Tento jev ukazuje, že důvod desorpční izotermy, která má být uzavřena, nesouvisí s velikostí pórů a je způsoben adsorpční fyzikální vlastností při adsorpční teplotě. Toto chování je způsobeno kavitací adsorpční fáze v pórech. Analýza distribuce velikosti pórů získaná z desorpční izotermy má vždy pík 3,4 nm v důsledku tlaku kavitací. Tento pór je třeba ignorovat při použití desorpce izotermy N2 při 77 K, protože to nesouvisí s kondenzací pórů na materiálu.
Desorpce dusíku s kavitacemi při 77,4 K
Distribuce velikosti pórů mezoporézního oxidu křemičitého
Následující obrázky jsou grafem distribuce velikosti pórů a TEM obrázkem porézního oxidu křemičitého.
Pík velikosti póru (29 nm) zobrazený s červeným kruhem se výpočtem adsorpčních izotermy a pík velikosti póru (18 nm) Znázornění s modrým kruhem se výpočtem z desorpční izotermy. Tyto dva se liší asi o 10 nm. Porovnání těchto dvou s pozorováním Krájení materiálu pomocí TEM ukazuje dobrou shodu s velikostí póru získanou adsorpčních izotermy. Na tomto materiálu jsou takové nehomogenní póry kombinované se složitosti. V současné době je technika adsorpce plynu užitečným pro stanovení velikosti póru, ale je obtíže určit tvar póru.
Proto je nutné vybrat správnou teorii analýzy stanovením tvaru pórů z literatury nebo pozorováním TEM / SEM
Společnost Microtrac nabízí širokou škálu přístrojů pro měření adsorpce plynů.
Kontaktujte nás pro bezplatnou konzultaci
Volba, zda použít jednoduché řešení jako je sítování nebo investovat do laserové difrakce či dynamické analýzy obrazu, bude nakonec záviset na objemu testování, dostupném rozpočtu financí, personálním zajištění a na všech konkrétních mezinárodních standardech nebo požadavcích zákazníka.
Proč nekontaktovat Microtrac o bezplatnou konzultaci a zjistit, které řešení přinese požadovaný výsledek a návratnost investic?