Spoločnosť Microtrac začala svoju činnosť v Spojených štátoch v roku 1974 a vybudovala si tradíciu spoľahlivých laserových difrakčných prístrojov s osvedčeným výkonom našich produktov S3500 a SYNC. Jednou z najčastejších otázok našich zákazníkov je: „Ako zistím, či sú moje výsledky laserovej difrakcie dobré?“. Preto sa s vami chceme podeliť o niektoré poznatky a techniky, ako získať dobré výsledky distribúcie veľkosti častíc (PSD) z laserovej difrakcie.
Laserová difrakcia je robustná technika merania veľkosti častíc používaná v širokej škále priemyselných odvetví a typov materiálov. Zákazníci spoločnosti Microtrac používajú Sync na výskum a výrobu liekov, chemikálií, potravín, elektroniky a mnohých ďalších produktov. Získanie presných a spoľahlivých výsledkov si vyžaduje komplexný proces. V tomto článku sa budeme venovať piatim základným krokom pri experimentoch s laserovou difrakciou.
1. Príprava vzorky
Správna príprava vzoriek je základom presných výsledkov laserovej difrakcie. Začína to kvalitným reprezentatívnym odberom vzoriek. V prípade nehomogénnych sypkých materiálov môže proces skomplikovať segregácia hmoty. Vonkajšie sily, ako je preprava alebo vibrácie, môžu vtlačiť menšie častice do medzier, kde sa hromadia na dne nádoby. Alternatívne môžu sily vznikajúce pri plnení alebo podávaní spôsobiť, že sa veľké častice hromadia na dne nádoby. Problém je možné vyriešiť opätovným premiešaním alebo odberom čiastkových vzoriek z viacerých miest.
Najlepším riešením na minimalizáciu chýb v následných meraniach veľkosti častíc je však rozdelenie vzoriek. Obrázok 1 ukazuje kvalitatívne rozdiely na základe techniky odberu vzoriek.
Obrázok 1 znázorňuje kvalitatívne rozdiely spojené s rôznymi technikami odberu vzoriek. Nesprávny odber vzoriek má obrovský vplyv na následnú analýzu veľkosti častíc. Rozdeľovanie vzoriek pomocou zariadenia ako Retsch PT100 je preferovanou laboratórnou praxou na získanie opakateľných a reprodukovateľných údajov.
Hlavnou výhodou SYNC je jednoduchá výmena mokrých a suchých dodávacích modulov bez použitia náradia. FLOWSYNC ponúka širokú škálu chemickej kompatibility a voliteľnú internú ultrazvukovú sondu.
Mokré merania
Mokré merania môžu byť zložité, pretože existuje celý rad možností výberu dispergátorov, miešadiel a postupov. Spoločnosť Microtrac vydala príručky, ktoré pomáhajú pri výbere nosnej kvapaliny a dispergácii a stabilizácii vzoriek. Na obrázku 2 je znázornená základná disperzná skúška pre 5-mikrónový grafitový prášok. Spočiatku sa môže zdať, že izopropanol by bol vhodnou voľbou, ale všimnite si priľnavosť aglomerátov k bočným stenám kadičky. Vzorkovnica je vyrobená z podobného zloženia skla ako kadička, takže si môžeme predstaviť, že táto disperzia ľahko znečistí kadičku. Dôležité je tiež všimnúť si hlboký účinok neiontového roztoku povrchovo aktívnej látky na zmáčanie grafitu a vytvorenie stabilnej disperzie. Voliteľná sonizačná sonda vo vnútri dráhy kvapaliny FLOWSYNC pomáha udržiavať stabilitu vzorky počas experimentu. Nakoniec musia používatelia zvážiť hustotu častíc a ich očakávanú veľkosť, pretože sa používajú na určenie účinného prietoku pre plne efektívnu recirkuláciu. Napríklad sily kvapaliny na urýchlenie submikrónových polymérov sú podstatne menšie ako väčšie a hustejšie kovové prášky.
Obrázok 2 znázorňuje tri rôzne možnosti prípravy vzorky pre 5 µm grafitový prášok.
Zľava doprava: izopropanol – deionizovaná voda – 2 % roztok povrchovo aktívnej látky (deionizovaná voda)
Množstvo pevnej vzorky a objem kvapaliny sú identické. Jediným spôsobom miešania je jemné krúženie kadičkou; nebola použitá žiadna externá sonikácia. Roztok povrchovo aktívnej látky je preferovanou možnosťou prípravy vzorky, čo dokazuje stabilná disperzia. Pozorovanie kvapiek vzoriek na sklíčku mikroskopu pomáha vizualizovať kvalitu disperzie.
Cieľom týchto stratégií je vyhnúť sa bežným chybám pri analýze veľkosti mokrých častíc.
Suché merania
V niektorých prípadoch neexistuje vhodná kvapalina, častice majú sekundárnu štruktúru, napríklad vo forme granulátu, alebo by výsledky boli pre používateľa zmysluplnejšie, keby sa materiály merali v suchom stave. TURBOSYNC má k dispozícii podobné uverejnené pokyny na optimalizáciu metodiky. Výber disperzných tlakov a množstva vzoriek je zjednodušený, takže úspešné merania sú možné s čímkoľvek od jemného statického až po veľký sypký prášok. Obrázok 3 ukazuje príklad tlakovej titrácie vykonanej na jemnom sklenenom prášku. Aplikační špecialisti spoločnosti Microtrac spolupracujú s koncovými používateľmi a radia im pri príprave vzoriek na základe ich cieľov alebo očakávaní.
Obrázok 3 znázorňuje rozloženie veľkosti častíc pri rôznych podmienkach disperzie jemného skleneného prášku. Suché meranie 500 mg pri disperzii 0 psi (červená), 100 mg pri 0 psi (zelená), 100 mg pri 1,5 psi (oranžová) a mokré meranie (modrá). Podobnosť žltej a modrej krivky naznačuje, že tlak 1,5 psi je preferovaným nastavením.
2. Parametry softvéru
Laserové difrakčné analyzátory Microtrac vytvárajú rozloženie veľkostí na základe inovatívnej modifikovanej Mieovej teórie rozptylu. Základné informácie o meraných časticiach a nosnej kvapaline sa zadávajú do výpočtu rozloženia veľkostí častíc. Tento algoritmus poskytuje presné údaje ako pre sférické, tak aj pre nepravidelné častice a zohľadňuje rôzne režimy interakcie laserového svetla s pevnými látkami.
Obrázok 4 znázorňuje základné softvérové vstupy v programe DIMENSIONS LS.
Napríklad architekt metódy DIMENSIONS LS je prispôsobiteľný pre sférický prášok na výrobu kovových prísad alebo nepravidelnú priehľadnú aktívnu farmaceutickú zložku. V softvéri je zabudovaný komplexný referenčný zoznam indexov lomu pre pevné látky a kvapaliny. K dispozícii sú aj možnosti zadávania vlastných hodnôt vrátane adsorpčných koeficientov.
Výpočtový pracovný priestor softvéru umožňuje používateľom porovnávať rôzne modely tvaru a priehľadnosti pomocou existujúcich údajov. Táto funkcia šetrí čas a poskytuje spätnú väzbu na doladenie metód alebo na zložitejšie analýzy. Softvér tiež indikuje, kedy je sila signálu dostatočná a kedy bol pridaný dostatočný počet vzoriek. Pre „index zaťaženia“, ktorý je analogický k množstvu zakrytia laserového svetla pevnými látkami, existujú ľahko použiteľné pokyny.
3. Interpretácia výsledkov laserovej difrakcie
Interpretácia výsledkov laserovej difrakcie môže byť náročná, najmä pre tých, ktorí s touto technikou začínajú. Rozdelenie veľkosti častíc možno znázorniť rôznymi spôsobmi. Grafická a tabuľková forma môže zobrazovať kumulatívne alebo frekvenčné rozdelenie veľkostí častíc. So základnými možnosťami počtu, plochy a objemu je dôležité zachovať všetky faktory v kontexte pre porovnanie údajov, hodnotenie riadenia procesu alebo záver výskumného projektu. Porozumenie jednoduchým štatistickým pojmom, ako je priemer, medián a modus, je mocným nástrojom pre interpretáciu.
Tieto pojmy sa vzťahujú na podmienky na úrovni častíc, ako je rozpad, bobtnanie, sedimentácia alebo aglomerácia. Rozpoznanie týchto podmienok je praktickou spätnou väzbou pre používateľov v súvislosti s vecami, ako je zmena základu distribúcie, úprava množstva povrchovo aktívnej látky, výber modulu pre suché dávkovanie alebo zvýšenie rýchlosti čerpadla na dosiahnutie uspokojivých výsledkov. Dôležitou praxou je tiež zabezpečenie opakovatelnosti a reprodukovateľnosti meraní, čoho možno ľahko dosiahnuť pomocou štatistických nástrojov DIMENSIONS LS. Obrázok 5 je príkladom toho, ako pomocou softvéru Microtrac interpretovať výsledky pre syntetický diamantový prášok elektronickej kvality (SYNC 1R2B, FLOWSYNC, IPA). Relevantné hodnoty, ako sú d10, d50 a d90, možno ľahko identifikovať spolu s koreláciou s výsledkami preosievania.
Obrázok 5 znázorňuje nástroje na porovnávanie údajov v programe DIMENSIONS LS, ktoré uľahčujú interpretáciu údajov.
4. Výhody integrácie dynamickej zobrazovacej analýzy (DIA) s laserovou difrakciou
Charakterizácia častíc, ktorá sa v minulosti zakladala výlučne na meraní veľkosti, sa vyvíja. Technológia DIA definuje veľkosť a morfológiu častíc a poskytuje podrobné informácie o fyzikálnych vlastnostiach materiálov. Tieto kľúčové vlastnosti a výsledný produkt sa môžu výrazne zmeniť, bez toho aby sa pri meraní veľkostného rozloženia pomocou laserovej difrakcie zaznamenali významné rozdiely.
SYNC poskytuje analýzu tvaru častíc v rámci jedného merania pomocou laserovej difrakcie pre mokré aj suché merania, ktoré sa následne analyzujú v jednej softvérovej platforme. Neexistujú žiadne samostatné moduly, meracie komory ani softvér, čo výrazne zvyšuje produktivitu laboratórnej analýzy.
Analýza obrazu umožňuje rýchlo identifikovať problémy a výrazne skrátiť čas potrebný na ich riešenie. Častice v prúdiacom toku, osvetlené vysokorýchlostným stroboskopickým svetlom, sú fotografované digitálnou kamerou s vysokým rozlíšením, aby sa vytvoril video súbor obrázkov prúdiacich častíc. Pre každú časticu sa zaznamenáva viac ako 30 parametrov veľkosti a tvaru. Softvér DIMENSIONS LS obsahuje filtračné funkcie na vyhľadávanie, zobrazenie a vyhodnotenie častíc so špecifickými vlastnosťami alebo kombináciou vlastností. Vylepšenie difrakčných experimentov pomocou sekundárnej ortogonálnej techniky znamená jednoduchšiu kontrolu čistoty komory na vzorky, detekciu bublín alebo kontaminácie, odhaľovanie nadmerne veľkých častíc a klasifikáciu vzoriek s vysokým pomerom strán.
Detekce nadměrně velkých nebo nepravidelně tvarovaných částic
Laserové difrakčné techniky vychádzajú z predpokladu, že všetky častice sú guľovité, a najčastejšie sa stáva, že častice, ktoré sú nadmerne veľké alebo majú nepravidelný tvar, nebudú detekované iba pomocou laserovej difrakcie. Dôvodom môže byť nedostatočné množstvo týchto častíc vo vzorke. To môže ovplyvniť výkonnosť konečného produktu, ako je aditívna výroba, pokiaľ ide o kvalitu kovových práškov. Obrázok 6 ukazuje, ako môže DIA od spoločnosti Sync detekovať nadmerne veľké častice v kombinácii s laserovou difrakciou. Okrem toho môžete použiť iba údaje DIA z merania Sync na porovnanie tvarov častíc z dvoch rôznych vzoriek a určiť tak prítomnosť nadmerne veľkých častíc, ako je znázornené na obrázku 7.
Obrázok 6: Údaje z laserovej difrakcie na ľavej strane znázorňujú typické rozloženie veľkosti častíc. Graf na pravej strane však ukazuje detekciu nadmerne veľkých častíc pri kombinácii dynamického zobrazovania s laserovou difrakciou z jediného merania.
Obrázok 7: Analýza tvaru kovových práškov ukazuje dve vzorky kovového prášku s mediánom (d50) 34 µm a 37 µm. Analýza tvaru dokazuje, že jedna vzorka sa skladá takmer výlučne zo sférických častíc, zatiaľ čo druhá obsahuje vysoký podiel nepravidelne tvarovaných častíc.
5. Tipy na bežnú údržbu laserového difrakčného prístroja
Spoločnosť Microtrac začala svoju činnosť v Spojených štátoch v roku 1974 a vybudovala si tradíciu spoľahlivých laserových difrakčných prístrojov s osvedčeným výkonom našich produktov S3500 a SYNC. Jednou z najčastejších otázok našich zákazníkov je: „Ako zistím, či sú moje výsledky laserovej difrakcie dobré?“. Preto sa s vami chceme podeliť o niektoré poznatky a techniky, ako získať dobré výsledky distribúcie veľkosti častíc (PSD) z laserovej difrakcie.
Laserová difrakcia je robustná technika merania veľkosti častíc používaná v širokej škále priemyselných odvetví a typov materiálov. Zákazníci spoločnosti Microtrac používajú Sync na výskum a výrobu liekov, chemikálií, potravín, elektroniky a mnohých ďalších produktov. Získanie presných a spoľahlivých výsledkov si vyžaduje komplexný proces. V tomto článku sa budeme venovať piatim základným krokom pri experimentoch s laserovou difrakciou.
Záver
Laserová difrakcia je široko používaná technika merania veľkosti častíc. Úspešné využitie tejto techniky si vyžaduje dôraz na správnu prípravu vzoriek, výber parametrov softvéru a interpretáciu údajov. Začlenenie simultánnej ortogonálnej techniky (DIA) zvyšuje analytické schopnosti. Pravidelná údržba zariadenia prispieva k presnosti a opakovatelnosti, ako aj k prevádzkovej spoľahlivosti prístroja.
5. Zoznam metód ASTM využívajúcich techniky laserovej difrakcie
ASTM F3571-22
Štandardná príručka pre aditívnu výrobu – suroviny – analýza tvaru častíc pomocou optickej mikroskopie na účely identifikácie a kvantifikácie aglomerátov/satelitov v kovových práškových surovinách
ASTM B822
Štandardná skúšobná metóda na stanovenie rozdelenia veľkosti častíc kovových práškov a súvisiacich zlúčenín pomocou rozptylu svetla
ASTM E3340
Štandardná príručka pre vývoj metód analýzy veľkosti častíc práškových materiálov pomocou laserovej difrakcie
ASTM 1070
Štandardná skúšobná metóda na stanovenie distribúcie veľkosti častíc oxidu hlinitého alebo kremeňa pomocou rozptylu laserového svetla
ASTM D4464
Štandardná skúšobná metóda na stanovenie veľkosti častíc katalytických materiálov pomocou rozptylu laserového svetla – Výbor D32 pre katalyzátory
ASTM D5861
Štandardný sprievodca významom merania veľkosti častíc práškových náterov
Náš tím odborníkov Vám rád poradí s vašou aplikáciou pre našu radu produktov.
Základné informácie o princípe funkcie, výhodách a fyzike laserových difrakčných analyzátorov.
